[發明專利]一種自由基引發方法無效

申請號：	201310081375.0	申請日：	2013-03-14
公開（公告）號：	CN103159870A	公開（公告）日：	2013-06-19
發明（設計）人：	朱建軍;周新基;李珣珣;趙鑫峰;陳俊明	申請（專利權）人：	江蘇九九久科技股份有限公司
主分類號：	C08F4/04	分類號：	C08F4/04;C07C255/65;C07C253/30
代理公司：	南通市永通專利事務所 32100	代理人：	葛雷
地址：	226407 江蘇省***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種自由基引發方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種自由基引發方法。

背景技術

自由基反應是一種有用的反應，常見于高分子聚合物生產、精細化工產品制造中。自由基反應的第一步都是自由基引發。二自由基引發主要有三種方法：第一，熱解，即加熱條件下使共價鍵均列，主要是過氧化物、過氧羰基化合物、鹵素、偶氮化合物等的共價鍵斷裂為自由基；第二，光解，即通過高能態的光能激發使得分子進入激發態，導致共價鍵斷裂形成自由基；第三；單電子轉移，常見于高價金屬或金屬絡合物引發的一種自由基。

自由基反應主要分為取代和加成兩種。但是不論哪種方式，均需要自由基引發劑來完成第一步的自由基引發過程。目前常見的自由基引發劑是過氧化物，比如過氧化苯甲酰、過氧化叔丁酸；以及偶氮化合物，比如偶氮二異丁腈；二酰亞胺類鹵化物，比如溴代丁二酰亞胺、氯代丁二酰亞胺。

偶氮二異丁腈是一種自由基引發劑，在高分子聚合物的聚合中，主要用于聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、有機玻璃、塑料、橡膠等生產。在自由基取代的化學反應中也常常應用到，比如甲苯鹵化制備芐鹵，烷烴鹵化制備鹵代烷烴。偶氮二異丁腈目前的主要制備方法是用偶氮二異丁腈肼氧化脫氫，再精制得到目標產物。在氧化脫氫精制過程中不僅會產生污染物，還需要使用不少能源。

發明內容

本發明的目的在于提供一種節能、環保、工作效果好的自由基引發方法。

本發明的技術解決方案是：

一種自由基引發方法，使用引發劑進行反應，其特征是：使用偶氮二異丁腈肼配合氧化劑作為自由基引發劑，在加熱條件下引發自由基反應。

氧化劑為氯氣、雙氧水、NBS/吡啶體系、鉻酐/高錳酸鉀體系中的一種或幾種混合物，在制備氯化物時首選氯氣。

偶氮二異丁腈肼與氧化劑的質量配比一般為1：2～2：1。

引發劑的投加方式為偶氮二異丁腈肼分散于待催化體系中，氧化劑通入反應體系或滴加入反應體系。

本發明工作性能好，在作為自由基使用過程中將偶氮二異丁腈肼轉化為偶氮二異丁腈，有效繞開脫氫精制環節，順利達到節能減排的目標。

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

具體實施方式

實施例1

向400ml甲苯中加入0.2g偶氮二異丁腈肼，開啟攪拌，開始加熱，溫度達到100℃后持續通入氯氣并持續加熱保持回流，30分鐘后取樣檢測，一氯芐含量達到36%。