[發(fā)明專利]一種氣凝膠的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310079363.4
• 申請日: 2013-03-13
• 公開（公告）號: CN103157410A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王真;戴珍;趙寧;張小莉;徐堅
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣凝膠的制備方法，屬于氣凝膠技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氣凝膠是經(jīng)一定的方法將凝膠中的溶劑用空氣置換出來，同時保持凝膠多孔結(jié)構(gòu)完整的一種多孔固體材料。氣凝膠具有多種獨特的性質(zhì)，例如極低的密度、高孔隙率、高比表面積、低導(dǎo)熱系數(shù)等，在傳感器、光學(xué)器件、隔熱材料、催化劑以及聲學(xué)阻尼材料等眾多領(lǐng)域，都具有廣闊的應(yīng)用前景。

目前用于制備氣凝膠的干燥方法主要有如下三種：

1）超臨界干燥：超臨界流體沒有氣液界面，不存在表面張力，在揮發(fā)過程中可以避免毛細(xì)力的產(chǎn)生，從而保持凝膠的骨架結(jié)構(gòu)不受破壞。通過加熱加壓將凝膠內(nèi)的溶劑轉(zhuǎn)變成超臨界狀態(tài)，然后進(jìn)行干燥，是目前應(yīng)用最為廣泛的制備氣凝膠的干燥方法。然而超臨界干燥法需要復(fù)雜的設(shè)備，價格昂貴，且涉及高溫高壓，如乙醇的臨界點為513.9K，6.14MPa，高溫下的乙醇十分危險。超臨界二氧化碳較為溫和，其臨界點為304.1K，7.38MPa。但若使用超臨界二氧化碳進(jìn)行干燥，不但需要高壓，還要經(jīng)過一個耗費勞力的溶劑置換過程。

2）常壓干燥：對凝膠的骨架進(jìn)行表面改性并增強(qiáng)，在干燥過程中可以一定程度上避免骨架發(fā)生不可逆的塌縮，從而實現(xiàn)在亞臨界狀態(tài)下干燥凝膠，并得到氣凝膠。這種方法可以有效提高氣凝膠的強(qiáng)度，但其密度往往也大幅度增加，這與氣凝膠低密度的特點相悖。常壓干燥法需要長時間的溶劑置換，并需要對凝膠表面進(jìn)行改性，費時費力，溶劑和改性劑的使用大大提高了氣凝膠的制備成本，且產(chǎn)生大量廢液。

3）冷凍干燥：將凝膠內(nèi)的溶劑冷凍，然后在真空下使之升華，也能避免氣液界面的產(chǎn)生，使凝膠骨架在干燥過程中得以保存。這種干燥方法的不足之處在于，必須選用膨脹系數(shù)低的溶劑置換凝膠中的溶劑，且該溶劑需有較高的升華壓力。另外，凝膠孔內(nèi)的液體在凝固過程中，其結(jié)晶行為會破壞凝膠骨架。通常，經(jīng)冷凍干燥只能得到粉末樣品。

綜上所述，現(xiàn)有的干燥方法主要存在設(shè)備復(fù)雜、涉及高溫高壓、溶劑置換耗費勞力以及浪費、污染等缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氣凝膠的制備方法。

本發(fā)明所提供的一種氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：將凝膠浸泡在溶劑中，然后置于真空罐中進(jìn)行抽真空，使溶劑在真空條件下進(jìn)行蒸發(fā)，待所述溶劑完全揮發(fā)后即得到所述氣凝膠。

上述的制備方法中，所述抽真空的溫度可為10～100°C，具體可為20°C，所述真空條件的壓力可為0～100Pa，具體可為1～100Pa、20～100Pa、1Pa、10Pa、20Pa、30Pa、50Pa或100Pa，但不為零。

上述的制備方法中，所述凝膠可為無機(jī)凝膠、有機(jī)凝膠或有機(jī)-無機(jī)雜化凝膠。

上述的制備方法中，所述無機(jī)凝膠可為二氧化硅凝膠、二氧化鈦凝膠、氧化鋯凝膠、氧化錫凝膠、氧化鋁凝膠、氧化釩凝膠和氧化鉛凝膠中至少一種。

上述的制備方法中，所述有機(jī)凝膠可為間苯二酚-甲醛凝膠、三聚氰胺-甲醛凝膠、石墨烯凝膠、聚酰亞胺凝膠、殼聚糖凝膠、甲殼素凝膠和纖維素凝膠至少一種。

上述的制備方法中，所述有機(jī)-無機(jī)雜化凝膠可為倍半硅氧烷凝膠、橋聯(lián)倍半硅氧烷凝膠和復(fù)合凝膠，所述復(fù)合凝膠由所述無機(jī)凝膠、所述有機(jī)凝膠和所述倍半硅氧烷復(fù)合得到；其中，橋聯(lián)倍半硅氧烷單體的結(jié)構(gòu)式如圖1中所示，其中R為甲基、乙基和異丙基中任一種。

上述的制備方法中，所述凝膠中摻雜金屬元素、納米顆粒、粘土、鋰藻土、石墨烯或碳納米管，且摻雜量可為所述凝膠的0%～50%，但不為0，所述金屬元素具體可為金、銀、鉑、鈀、鈦、鋯等具有反應(yīng)或催化活性的金屬元素，所述納米顆粒具體可為上述的金屬元素（金、銀、鉑、鈀、鈦、鋯等）納米顆粒和二氧化鈦納米顆粒、四氧化三鐵納米顆粒、氧化鋁納米顆粒、氧化鋯納米顆粒、硒化鎘量子點、硫化鎘量子點、硫化鋅量子點以及硫化鉛量子點等納米顆粒。

上述的制備方法中，所述溶劑可為水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、甲酸、乙酸，丙酮、甲基乙基酮、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、二氯化碳、三氯化碳、四氯化碳、1,2-二氯乙烷，三氯乙烯、戊烷、環(huán)己烷、正己烷、庚烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙酸乙酯、乙醚和甲基丁基醚中至少一種。