[發明專利]一種中藥注射劑的除雜方法

無效

• 申請號: 201310077552.8
• 申請日: 2013-02-26
• 公開（公告）號: CN103169758A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 蕭偉;王振中;孫永成;劉俊超;王偉;楊緒芳;祝倩倩;徐忠坤;畢宇安;徐豐果;章晨峰;于丹
• 申請（專利權）人: 江蘇康緣藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/481
• 分類號: A61K36/481;A61K9/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于中藥領域，涉及中藥注射劑除雜純化技術，特別涉及一種由黃芪和紅花制成的中藥注射劑的除雜方法。

背景技術

本發明是對CN200410022665.9號專利技術除雜環節進行的技術改進。

CN200410022665.9號中國專利，發明名稱為“一種治療冠心病、缺血性腦中風的藥物組合物及其制備方法”，該專利于2004年5月31日提出申請，2005年12月7日公開，公開號為CN1704079，2008年5月14日獲得授權。2009年10月2日，該發明的專利權人變更為江蘇康緣藥業股份有限公司。

在生產實踐中，技術人員發現注射液制備過程中僅應用活性炭和微孔濾膜技術進行除雜，效果并不理想，注射液成品的被動皮膚過敏試驗結果呈陽性，說明注射液中依然存在一定量的雜質，對人體有刺激。

為了消除不良反應、提高注射液的安全性、保證有效性，技術人員在原有技術的基礎上對除雜技術進行了改進，即本發明的內容。經實驗證明，本發明的技術能夠達到良好的除雜效果。

發明內容

本發明的目的在于提供一種中藥注射劑的除雜方法，該方法操作簡便、實驗條件要求簡單。注射劑中間體使用該除雜方法后，能夠有效去除溶液中的蛋白質和樹脂等雜質，同時保證有效成分不損失、不引入新雜質，為中藥注射劑的安全提供了可靠的保證。

本發明的目的是通過以下方式實現的：

本發明提供了一種中藥注射劑的除雜方法，包括以下步驟：

(1)使用注射用水將中間體加熱溶解，所得溶液冷藏18h～36h，過濾，取濾液I；

(2)將步驟(1)中得到的濾液I在3000r/min～10000r/min速率下離心10min～30min，取上清液II；

(3)在步驟(2)中得到的上清液II中加入重量比為0.1％～0.5％活性炭進行吸附，吸附時間為15min～45min，吸附溫度80℃～100℃，吸附過程中加入堿性溶液保持上清液pH值不變。

所述的中藥注射劑由黃芪和紅花制成；

所述的中藥注射劑中間體由黃芪和紅花按照申請號為CN200410022665.9號中國發明專利中公開的技術方法制備的，具體如下：

a、黃芪提取物的制備：取黃芪飲片，采用水提醇沉法提取、精制，乙醇濃度為30～80％v/v，傾出上清液，藥渣離心濾過，合并上清液和濾液，減壓回收乙醇，濃縮，濃縮液注入大孔吸附樹脂，先用水洗至無色，棄去水液；再用10～40％v/v乙醇洗脫，收集洗脫液；再用40～80％v/v乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，回收乙醇并濃縮、干燥，得黃芪提取物干燥粉，備用；

b、紅花提取物的制備：取紅花藥材，加水提取，濃縮，離心，將上清液注入大孔吸附樹脂柱內，先用2～8倍量水洗脫，棄去洗脫液，再加5～20％v/v乙醇洗脫至無羥基紅花黃色素A檢出，收集洗脫液，濃縮，再將濃縮液中加入3～8倍量乙醇，靜置，傾出上清液，殘渣離心過濾，合并上清液與濾液，回收乙醇、濃縮、干燥，得紅花提取物干燥粉，備用；

c、取等量的黃芪提取物干燥粉和紅花提取物干燥粉，混合，加入注射用水，加熱溶解，得到本發明中藥注射劑中間體配液；

所述的中間體溶液冷藏時間為18h～36h；

所述的離心速率為3000r/min～10000r/min、離心時間10min～30min；

所述的活性炭吸附工藝為：加入重量比為0.1％～0.5％活性炭進行吸附，吸附時間為15min～45min，吸附溫度80℃～100℃，吸附過程中加入堿性溶液保持上清液pH值不變；

優選的，中間體溶液冷藏時間為24h；

優選的，離心速率為5000r/min、離心時間15min；

優選的，活性炭吸附工藝為：加入重量比為0.3％活性炭進行吸附，吸附時間為30min，吸附溫度80℃，吸附前后加入NaOH溶液，保持上清液pH值不變。

為了提供一種優質的中藥注射劑除雜方法，發明人對本發明中各步驟的工藝參數進行了考察。以黃芪甲苷和羥基紅花黃色素A等有效物質含量、固含物減少率、蛋白質含量、有關物質檢查等為評價指標，進行了工藝驗證。

以下是發明人所做的具體的實驗內容。

1中間體配液