[發明專利]一種堿式碳酸鎂碳熱還原制備金屬鎂的方法無效
| 申請號: | 201310076768.2 | 申請日: | 2013-03-11 |
| 公開(公告)號: | CN103184351A | 公開(公告)日: | 2013-07-03 |
| 發明(設計)人: | 余紅發;武金永;鄭利娜;董金美;李穎;吳成友;麻海燕 | 申請(專利權)人: | 南京航空航天大學;內蒙古昶泰資源循環再生利用科技開發有限責任公司;中國科學院青海鹽湖研究所;青海大學 |
| 主分類號: | C22B26/22 | 分類號: | C22B26/22;C22B5/10 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 李紀昌 |
| 地址: | 210016*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 碳酸鎂 還原 制備 金屬鎂 方法 | ||
1.一種堿式碳酸鎂碳熱還原制備金屬鎂的方法,其特征在于包括以下幾個步驟:
(1)配料混合:以堿式碳酸鎂為鎂源,焦炭為還原劑,氟化鈣為催化劑,混合均勻,焦炭混入量為C:MgO=1~4:1的摩爾配比,氟化鈣的添加量為混合原料質量的5%~15%;
(2)潤濕壓片:將上述混合料,加入潤濕劑無水乙醇,按照混合料(g)/無水乙醇(mL)=1:1~3:1的比例,攪拌至團狀,以5~20MPa的壓力壓制成片狀物料;
(3)真空還原:將壓制成的片狀物料放入坩堝,裝入真空爐,控制爐內壓力〈100Pa、在500℃以下控制升溫速率為5℃/min,在500~600℃之間控制升溫速率為1~2℃/min,完成物料分解,最后以7~10℃/min的升溫速率繼續升溫至1300~1500℃,進行碳熱還原反應90~120min,得到鎂蒸汽;
????(4)鎂蒸汽冷凝:在爐管冷凝段利用溫度梯度使鎂蒸汽在450~500℃下冷凝得到金屬鎂;
????(5)取得金屬鎂:真空爐壓力<100Pa,關閉真空泵,溫度降低至室溫,可取得金屬鎂;
????(6)制得鎂錠:將冷凝的金屬鎂加熱使其融化成鎂液,注入模具中,得到鎂錠。
2.根據權利要求1的一種堿式碳酸鎂碳熱還原制備金屬鎂的方法,其特征在于所述步驟(1),堿式碳酸鎂的MgO含量≥38%,氟化鈣的純度為≥98.5%,焦炭的粒度為≤4mm。
3.根據權利要求1的一種堿式碳酸鎂碳熱還原制備金屬鎂的方法,其特征在于所述步驟(2),所用的潤濕劑無水乙醇起到使物料容易成塊的作用,壓制成的片狀物料為直徑2~4cm、高度1~6mm的圓片。
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