[發明專利]一種堿式碳酸鎂生產稀土鎂合金的工藝方法

無效

• 申請號: 201310075797.7
• 申請日: 2013-03-11
• 公開（公告）號: CN103184476A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 余紅發;武金永;鄭利娜;麻海燕
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學;內蒙古昶泰資源循環再生利用科技開發有限責任公司;青海大學
• 主分類號: C25C3/36
• 分類號: C25C3/36
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌

1.一種堿式碳酸鎂生產稀土鎂合金的工藝方法，以含水氯化鎂和含水氯化稀土為電解原料，以鉬棒為陰極或以液態金屬稀土或液態鎂稀土合金為下沉陰極，以石墨坩堝為陽極通過熔鹽電解法進行直流電解，在陰極得到稀土鎂合金，其特征在于，以質量比為1:1~3的氯化鉀和氯化鈉的混合物為電解質，

所述的含水氯化鎂由堿式碳酸鎂制備得到，制備方法為：

（1）堿式碳酸鎂酸浸：向堿式碳酸鎂4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O中加入HCl進行攪拌反應直至固體完全溶解后得到氯化鎂溶液；

（2）氯化鎂蒸發結晶：將所得氯化鎂溶液經過加熱蒸發、濃縮至氯化鎂的質量分數為40.0%~41.3%，然后控制冷卻速度為2~4℃/min，冷卻結晶、抽濾分離，干燥得到六水氯化鎂晶體。

2.根據權利要求1所述的堿式碳酸鎂生產稀土鎂合金的工藝方法，其特征在于，所述步驟（1）中，4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O與HCl的摩爾比為1:11~14。

3.根據權利要求1所述的堿式碳酸鎂生產稀土鎂合金的工藝方法，其特征在于，所述步驟（2）中冷卻結晶時的溫度為20~40℃。

4.根據權利要求1所述的堿式碳酸鎂生產稀土鎂合金的工藝方法，其特征在于，電解原料含水氯化鎂與含水氯化稀土按照重量比為1:0.10~1:12混合均勻，裝入石墨坩堝內，經過加熱熔化后連續滴加到電解質中進行投料。

5.根據權利要求1所述的堿式碳酸鎂生產稀土鎂合金的工藝方法，其特征在于，電解時電流為1000~1600A，電壓為5~15V，溫度為800~1100℃。

6.根據權利要求5所述的堿式碳酸鎂生產稀土鎂合金的工藝方法，其特征在于，所述電流為1200~1500A，電壓為7~13V，溫度為850~1000℃。

7.根據權利要求1所述的堿式碳酸鎂生產稀土鎂合金的工藝方法，其特征在于，所述步驟（2），冷卻結晶溫度為25~35℃。

8.根據權利要求1所述的堿式碳酸鎂生產稀土鎂合金的工藝方法，其特征在于，所述步驟（3），六水氯化鎂與含水氯化稀土的質量比為1:0.30~1。