[發明專利]一種2,3-二氯吡啶的制備方法

有效

• 申請號: 201310068267.X
• 申請日: 2013-03-05
• 公開（公告）號: CN103145609A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 馮亞華;呂亮;周宗祥;李季
• 申請（專利權）人: 衢州恒順化工有限公司;衢州學院;鹽城恒盛化工有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所 33230
• 代理人: 楊嘉芳

1.一種2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟：

A、在C1-C4的醇溶劑中，加入2,3,6-三氯吡啶及總添加量中的部分供氫體，攪拌，并緩慢加熱至40-60℃；

B、向反應液中加入金屬催化劑，同時升溫至微回流，保持微回流反應；

C、保持微回流反應若干小時后，在3-8小時內分批加入剩余的供氫體，至轉化率達到要求；

D、趁熱濾出催化劑，精餾回收溶劑，再趁熱水洗經回收溶劑后的蒸余物以除去殘留的鹽并回收水相中的一氯吡，然后通過純化得到目標產物2,3-二氯吡啶，

所述供氫體如式（Ⅵ）所示結構，

其中R為H⁺、Na⁺或NH₄⁺；

R為H⁺時，步驟A中同時加入總添加量中的部分固體氫氧化鈉，步驟C中分批添加剩余供氫體時，同時分批加入剩余固體氫氧化鈉；

所述金屬催化劑為Pd/C催化劑。

2.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于所述醇溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。

3.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于所述醇溶劑質量用量為2,3,6-三氯吡啶質量用量的6-15倍。

4.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于所述步驟A中將混合物緩慢加熱至50-55℃。

5.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于所述Pd/C催化劑為活性炭負載質量百分含量為5-10%的Pb，Pd/C質量用量為2,3,6-三氯吡啶的4-20%。

6.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于所述2,3,6-三氯吡啶與供氫體的摩爾比為1：0.5-4.5。

7.根據權利要求6所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于所述2,3,6-三氯吡啶與供氫體的摩爾比為1：1.5-3.0。

8.根據權利要求7所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于所述2,3,6-三氯吡啶與供氫體的摩爾比為1：2。

9.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于步驟A中所添加的供氫體的質量用量占總用量的10-50%。

10.根據權利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制備方法，其特征在于Pd/C催化劑的水基含量為30-80%。