[發(fā)明專利]一種制備陶瓷固態(tài)電解質(zhì)的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310062769.1
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103113107A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭向欣;李憶秋;曹陽
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/495;C04B35/622;C04B35/638
• 代理公司: 上海海頌知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31258
• 代理人: 何葆芳

1.一種制備陶瓷固態(tài)電解質(zhì)的方法，所述陶瓷固態(tài)電解質(zhì)的組分為Li_7-xLa₃Zr_2-xTa_xO₁₂，其中的0≤x≤2；其特征在于：采用液相燒結(jié)工藝，需向Li_7-xLa₃Zr_2-xTa_xO₁₂陶瓷粉中添加含鋰離子的液相燒結(jié)助劑，且液相燒結(jié)助劑與Li_7-xLa₃Zr_2-xTa_xO₁₂陶瓷粉的質(zhì)量比為y：（1-y），其中：0＜y≤0.08。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陶瓷固態(tài)電解質(zhì)的方法，其特征在于：所述液相燒結(jié)助劑選用Li₂O、LiOH、Li₂CO₃、LiNO₃、Li₂SO₄或Li₃PO₄。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陶瓷固態(tài)電解質(zhì)的方法，其特征在于，所述的液相燒結(jié)工藝，包括如下步驟：

a)按化學(xué)式Li_7-xLa₃Zr_2-xTa_xO₁₂中Li、La、Zr、Ta的摩爾比，選取LiOH、La(OH)₃、ZrO₂和Ta₂O₅作原料，制備Li_7-xLa₃Zr_2-xTa_xO₁₂陶瓷粉；

b)按配比進行Li_7-xLa₃Zr_2-xTa_xO₁₂陶瓷粉與液相燒結(jié)助劑的混配；

c)向步驟b)制得的混配物中加入粘結(jié)劑，球磨使混合均勻；

d)壓制陶瓷生坯，然后熱處理以排除粘結(jié)劑，再埋在同組分的Li_7-xLa₃Zr_2-xTa_xO₁₂陶瓷母粉中，在1170～1230℃進行燒結(jié)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備陶瓷固態(tài)電解質(zhì)的方法，其特征在于：所述粘結(jié)劑選用聚乙烯醇或聚乙烯醇縮丁醛。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備陶瓷固態(tài)電解質(zhì)的方法，其特征在于：所述粘結(jié)劑的加入量為Li_7-xLa₃Zr_2-xTa_xO₁₂陶瓷粉與液相燒結(jié)助劑質(zhì)量之和的3～5%。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備陶瓷固態(tài)電解質(zhì)的方法，其特征在于：排除粘結(jié)劑的熱處理溫度為600～800℃，熱處理時間為1～3小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備陶瓷固態(tài)電解質(zhì)的方法，其特征在于：排除粘結(jié)劑的熱處理升溫速率為1～2℃/分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備陶瓷固態(tài)電解質(zhì)的方法，其特征在于：進行燒結(jié)的時間為4～8小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備陶瓷固態(tài)電解質(zhì)的方法，其特征在于：進行燒結(jié)的升溫速率為2～3℃/分鐘。