[發(fā)明專利]納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310059530.9
• 申請日: 2013-02-26
• 公開（公告）號: CN103087522A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 董偉;劉宇光;侯靜;周巍
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江省科學院技術(shù)物理研究所
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K9/00;C08K3/38
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料，其特征在于納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料按質(zhì)量份數(shù)由89～98.99份的合成聚酰亞胺的原料，1～10份的納米硼酸鉛，0.01～1份的偶聯(lián)劑制成，其中合成聚酰亞胺的原料為二酐和二胺，二酐與二胺的摩爾比為1∶1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料，其特征在于所述的二酐為均苯四甲酸二酐、二苯酮四酸二酐、雙酚A二酐和聯(lián)苯二酐中的一種或幾種以任意比例的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料，其特征在于所述的二胺為4，4-二氨基二苯醚、4，4-二氨基二苯基甲烷、間苯二胺和對苯二胺中的一種或幾種以任意比例的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料，其特征在于所述的納米硼酸鉛的粒徑小于50nm。

5.制備如權(quán)利要求1所述納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料的方法，其特征在于該制備方法按以下步驟進行：

一、按質(zhì)量份數(shù)稱取89～98.99份的合成聚酰亞胺的原料，1～10份的納米硼酸鉛，0.01～1份的偶聯(lián)劑，其中合成聚酰亞胺的原料由摩爾比為1∶1的二酐和二胺組成，納米硼酸鉛的粒徑為小于50nm；

二、按步驟一稱取的納米硼酸鉛和偶聯(lián)劑的總質(zhì)量與無水乙醇的質(zhì)量比為1∶(24～26)，將納米硼酸鉛和偶聯(lián)劑加入到無水乙醇中，加熱至沸騰進行冷凝回流反應，反應時間為1.5～2.5h，然后進行干燥；

三、按步驟一稱取的二胺的質(zhì)量與二甲基乙酰胺的質(zhì)量比為(7～8)∶100，將步驟二后的產(chǎn)物和二胺加入到二甲基乙酰胺中，在超聲頻率為90～110Hz室溫下攪拌至完全溶解，再加入步驟一稱取的二酐，繼續(xù)在超聲頻率為90～110Hz室溫下攪拌1.5～2.5h，得到聚酰胺酸混合溶液；

四、將步驟三得到的聚酰胺酸混合溶液通過均膜機均勻的鋪在玻璃上，然后放入電熱鼓風烘箱中以升溫速率為30～50℃/30min，由溫度為80℃升溫至溫度為320℃，冷卻后放入蒸餾水中浸泡脫膜，得到納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中納米硼酸鉛和偶聯(lián)劑的總質(zhì)量與無水乙醇的質(zhì)量比為1∶25。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中回流反應時間為2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中步驟一稱取的二胺的質(zhì)量與二甲基乙酰胺的質(zhì)量比為7.5∶100。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中兩次超聲攪拌的超聲頻率均為100Hz，加入二酐后的攪拌時間為2h。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述納米硼酸鉛/聚酰亞胺輻射防護復合材料的制備方法，其特征在于步驟四中以升溫速率為30～50℃/30min，由溫度為80℃升溫至溫度為320℃。