[發(fā)明專利]一種從續(xù)隨子果實(shí)中快速制取大戟因子L1的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310058791.9
• 申請(qǐng)日: 2013-02-25
• 公開（公告）號(hào): CN103130752A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳封政;茍小軍;顏軍;郭曉強(qiáng);宋芹;何鋼;劉嵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D303/32
• 分類號(hào): C07D303/32;C07D301/32
• 代理公司: 成都科奧專利事務(wù)所(普通合伙) 51101
• 代理人: 王蔚

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從續(xù)隨子果實(shí)中提取、分離大戟因子L1的方法。

背景技術(shù)

續(xù)隨子（Euphorbia?lathyris）是大戟屬的一個(gè)種，分布于我國(guó)10余個(gè)省市，是傳統(tǒng)的中藥材?！侗静菥V目》等記載該植物具有“逐水消腫，破淤殺蟲”等功效。文獻(xiàn)報(bào)道該植物中的活性成分主要是二萜類化合物，尤其是其含有的大環(huán)二萜類化合物引起了廣泛的研究興趣。藥理實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，續(xù)隨子植物中含有的二萜類化合物具有多種藥理活性，對(duì)肝癌SMMC-7221、肺腺癌L₃₄₂和胃腺癌MCc80-3具有很強(qiáng)的抑制作用，其中大戟因子L1（euphporbia?factor?L1）是其主要的大環(huán)二萜類化合物，是其主要活性成分。

目前還未見有從續(xù)隨子果實(shí)中快速制取高純度大戟因子L1的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從續(xù)隨子果實(shí)中快速制取較高純度的大戟因子L1（euphporbia?factor?L1）的方法。

本發(fā)明提供的快速制取大戟因子L1（euphporbia?factor?L1）的方法包括如下步驟：

（1）取續(xù)隨子果實(shí)，用榨油機(jī)榨出續(xù)隨子果實(shí)中的油脂；

（2）將步驟（1）制得的油脂溶解于石油醚中，用與石油醚不混溶的乙腈進(jìn)行萃取，得到石油醚萃取液；

（3）將石油醚萃取液減壓濃縮，回收石油醚后得到石油醚萃取物；

（4）將石油醚萃取物在-15?~5℃的條件下放置一段時(shí)間，直到析出大量無(wú)色晶體，過(guò)濾得晶體，用有機(jī)溶劑洗滌晶體；

（5）將步驟（4）制得的無(wú)色晶體用有機(jī)溶劑溶解，在室溫條件下重結(jié)晶，即制得大戟因子L1（euphporbia?factor?L1）；

步驟（4）中用于洗滌晶體的有機(jī)溶劑為石油醚、汽油、苯中的一種或它們的混合物；

步驟（5）中所述有機(jī)溶劑為石油醚、氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，甲醇，乙醇、正丁醇中的一種或它們的混合物。

將所制得的無(wú)色晶體進(jìn)行質(zhì)譜和核磁共振波譜分析，其分子式為C₃₂H₄₀O₈，熔點(diǎn)為198~200℃，其結(jié)構(gòu)式如下：

其核磁數(shù)據(jù)如下：

¹H-NMR和¹³C-NMR數(shù)據(jù)（CDCl₃）（δ，ppm）euphporbia?factor?L1

5-OAc：δ_C169.4，20.8；δ_H2.02(3H,s)

15-OAc：δ_C170.5，21.7；δ_H2.13(3H,s)

3-OAcPh：δ_C41.6，170.7，127.0，128.3，128.3，129.2，129.2，135.7；

δ_H7.26-7.32(5H,m)，3.55(1H,d,J=15Hz)，3.58(1H,d,J=15Hz)；

將以上核磁數(shù)據(jù)與現(xiàn)有文獻(xiàn)記載的大戟因子L1的核磁數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，證實(shí)得到的無(wú)色晶體為大戟因子L1（euphporbia?factor?L1）。

本發(fā)明制取過(guò)程簡(jiǎn)單、易操作，所制取的大戟因子L1（euphporbia?factor?L1）的純度大于95%，產(chǎn)率可達(dá)0.2?%以上。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不僅限于此。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

（1）取續(xù)隨子果實(shí)2000g，采用常規(guī)榨油機(jī)，在室溫壓榨出續(xù)隨子果實(shí)中的油脂；

（2）將上述制得的油脂溶解于500ml石油醚后轉(zhuǎn)入分液漏斗中，向分液漏斗中加入500ml乙腈，振搖，待分層后，棄去乙腈層，用同樣的方法用乙腈再萃取兩次，得石油醚萃取液；

（3）將石油醚萃取液減壓濃縮，回收石油醚，得到油狀的石油醚萃取物；

（4）將油狀的石油醚萃取物置于-5℃恒溫槽中，放置過(guò)夜，待析出大量無(wú)色晶體后，采用減壓抽濾方式，得到晶體，用石油醚反復(fù)洗滌晶體，洗去晶體表面的油脂；