[發明專利]一種酶催化活化金銀花葉提取綠原酸的方法

有效

• 申請號: 201310057205.9
• 申請日: 2013-02-22
• 公開（公告）號: CN103086889A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 王星敏
• 申請（專利權）人: 王星敏
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種酶催化活化金銀花葉提取綠原酸的方法，其特征在于所述方法的具體步驟如下：?

(1)原料預處理?

以金銀花葉固體廢棄物為原料，先將原料用水清洗干凈后，放置于烘箱中，先在85～110℃的烘箱中烘30～90min，再經粉碎機粉碎后、并過20～160目篩，未過篩的原料返回粉碎機中再粉碎，收集過篩原料，即為預處理后的金銀花葉固體廢棄物；?

(2)酶解反應?

第(1)步驟完成后，先按照第(1)步處理后的原料的質量∶酶的質量∶水的體積之比為1g∶0.05～0.3g∶5～30ml的比例，所述的酶為纖維素酶或木質素酶或纖維素酶和木質素酶復配酶，所述的復配酶為木質素酶∶纖維素酶的質量比為1g∶0.5～3g，在第(1)步預處理后的原料中，加入酶及水，攪拌均勻后，再用硫酸或氫氧化鈉溶液調節體系的pH值為3～8，然后將調節pH值后的混合液放置于搖床中，在水浴溫度為20～65℃下進行酶解活化2～14h，用抽濾泵進行抽濾，分別收集濾液和濾渣，收集的濾渣為金銀花葉酶解活化基料；濾液處理達標后排放；?

(3)超聲波處理?

第(2)步驟完成后，先將第(2)步收集的濾渣，即金銀花葉酶解活化基料轉入到浸提容器中，再按照第(1)步驟預處理后的金銀花葉固體廢棄物的質量∶乙醇溶液的體積之比為1g∶8～15ml的比例，在浸提容器中加入乙醇溶液，攪拌混合均勻，并在超聲波功率40～200W、溫度25～55℃條件下進行超聲波處理10～45min后，用抽濾機進行抽濾，分別收集濾液和濾渣，對收集的濾渣作為制備吸附材料的原料，將收集的濾液轉入離心機中，在離心轉速為2500～4000r/min條件下，進行離心分離5～15min后，分別收集離心清液和離心渣，離心清液即為含綠原酸的提取液，對收集的離心渣作為制備吸附材料的原料；?

(4)綠原酸產品制備?

第(3)步驟完成后，先將第(3)步收集的離心清液，即含綠原酸的提取液通過分光光度法測定綠原酸的濃度，檢測波長為325～335nm、乙醇溶液體積溶度為50～65％的條件下，測定第(3)步收集的離心清液中綠原酸的濃度，再將第(3)步收集的離心清液放置于在旋轉蒸發器中，在真空壓強為0.1～0.6Mpa、溫度為30～60℃下，進行減壓濃縮至粘稠狀得綠原酸粗制品，然后，按照綠原酸粗制品的質量∶乙醇溶液的體積之比為1g∶2～10ml的比例，在浸提容器中加入綠原酸粗品和乙醇溶液，混合溶解均勻，最后，通過旋轉蒸發器，在真空壓強為0.1～0.6Mpa、溫度為30～60℃下，進行減壓濃縮重復2～4次，制得綠原酸產品，綠原酸提取率達83.0～97.2％，純度達84.0％～92.6％。?

2.根據權利要求1所述的酶催化活化金銀花葉提取綠原酸方法，其特征在于：?

第(1)步中，金銀花葉目數為60目，烘箱的溫度為100℃，烘干時間為60min；?

第(2)步中，按照第(1)步預處理后的金銀花葉固體廢棄物原料的質量∶酶的質量∶水的體積比為1g∶0.1g∶25ml，所述的酶為纖維素酶和木質素酶的復配酶，所述復配酶為木質素酶∶纖維素酶的質量比為1g∶2g，用硫酸調節體系的pH值為4，搖床的水浴溫度為45℃，酶解活化時間為11h；?

第(3)步中，預處理后的金銀花葉的質量∶乙醇溶液體積比為1g∶12ml，超聲波功率為100W、超聲溫度為30℃，超聲時間為30min；濾液離心轉數為3000r/min，離心時間為10min；?

第(4)步中，分光光度計檢測波長為329nm，乙醇溶液濃度為62.5％，綠原酸粗制品的質量∶乙醇的體積之比為1g∶5ml，抽濾真空壓強為0.2Mpa、濃縮溫度為50℃，綠原酸提取率達97.0％，純度達92.2％。?