[發明專利]氮摻雜石墨烯及其制備方法

無效

• 申請號: 201310054663.7
• 申請日: 2013-02-20
• 公開（公告）號: CN103991861A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 周明杰;鐘輝;王要兵;劉大喜
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

使用石墨制備氧化石墨；

按照質量體積比為0.5mg~1mg:1ml，將所述氧化石墨加入到去離子水中，超聲處理1小時~3小時，然后加入苯胺超聲混合，得到懸浮液；于溫度為0℃~10℃的條件下，向所述懸浮液中加入鹽酸直至所述懸浮液的pH值為3~5，接著加入過氧化苯甲酰，攪拌進行聚合反應12小時~20小時后，經過濾、清洗及干燥，得到氧化石墨烯-聚苯胺混合物；其中，所述苯胺與所述氧化石墨的質量比為0.5:1~1:0.4；所述過氧化苯甲酰與所述苯胺的質量比為0.005:0.5~0.001:0.4；及

在無氧氣氛中，將所述氧化石墨烯-聚苯胺混合物加熱至750℃~1000℃保溫反應0.5小時~2小時，經冷卻，得到氮摻雜石墨烯。

2.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，使用所述石墨制備所述氧化石墨的步驟包括：

按照質量體積比為0.5克~1.5克:110ml~120ml，將所述石墨加入到由濃硫酸與濃硝酸組成的混合液中，并置于冰水混合浴中攪拌混合，形成混合溶液；及

按照所述石墨與高錳酸鉀的質量比為0.5~1.5:3~12，將所述高錳酸鉀加入到所述混合溶液中，攪拌0.5小時~3小時進行插層反應，接著加熱至25℃~45℃保溫反應10分鐘~40分鐘，然后加入去離子水，再加熱至60℃~95℃保溫反應10分鐘~40分鐘，得到反應液，在所述反應液中加入過氧化氫，經抽濾，并依次使用稀鹽酸和去離子水洗滌，再經干燥，得到氧化石墨；其中，所述高錳酸鉀與加入的所述去離子水的質量體積比為1g:15ml~50ml；且加入的所述過氧化氫與所述高錳酸鉀的質量比為0.352~1.407:1。

3.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，加入所述苯胺超聲混合的時間為0.5小時~2小時。

4.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述聚合反應得到的反應液經過濾后的清洗步驟為：將所述聚合反應的反應液經過濾后得到的濾渣使用去離子水洗滌。

5.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述聚合反應得到的反應液經過濾及清洗后的干燥條件為：40℃~80℃真空干燥8小時~16小時。

6.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，將所述氧化石墨烯-聚苯胺混合物加熱時的升溫速率為2℃/分鐘~10℃/分鐘。

7.一種按照權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法制備的氮摻雜石墨烯，其特征在于，所述氮摻雜石墨烯中氮的質量百分含量為3.4%~7.8%。