[發(fā)明專利]一種用于碳納米管的超分散劑及其制法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310054450.4
• 申請日: 2013-02-20
• 公開（公告）號: CN103087554A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 陳祝華;張廣路;俞楊
• 申請（專利權）人: 連云港市添立潤化工有限公司
• 主分類號: C09C1/44
• 分類號: C09C1/44;C09C3/10;C08G81/00;C08G65/48
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技術領域

本發(fā)明涉及一種分散劑，特別是一種用于碳納米管的超分散劑；本發(fā)明還涉及前述用于碳納米管的超分散劑的制法。

背景技術

現(xiàn)有技術中，10%濃度的碳納米管色漿的制備，都是通過化學法改性的方法。其原理是通過例如硝酸強氧化侵蝕碳納米管（英文縮寫：CNT）表面結構，在CNT的表面接入其他基團使其易于分散。這樣雖然能得到穩(wěn)定的色漿，但以犧牲表面結構為代表，造成管壁之間不能有序排列，導電，電磁性能大幅下降，抗壓性和耐磨性能至少下降80%。

國內有公開專利文獻研究用超聲波、電磁力或差熱對流方法，強制使CNT有效定向排列，從而達到分散穩(wěn)定的效果，但其缺點是一旦拆除超聲波、磁力或差熱對流，外界的擾動或CNT自身之間的絮凝作用會很快使其失去分散穩(wěn)定性，并且此種方法難以得到高濃度的CNT分散液。

國外大量的研究和公開專利文獻，建議采用特殊的分散劑吸附在CNT表面，從而實現(xiàn)定向排列和分散穩(wěn)定，如韓國三星專利提出下列分散劑結構，在不破壞CNT表面結構和性質的前提下，得到了良好的穩(wěn)定的高濃度CNT分散液：

該分散劑的原理是用多聯(lián)苯相似于CNT表面多六元環(huán)結構，牢固地吸附在CNT表面，彎曲線部分為環(huán)狀展開鏈部分，在分散介質中溶解，用于阻止CNT之間的絮凝纏繞，成功制得穩(wěn)定的高濃度CNT分散液。但是該類型分散劑制造工藝極為復雜，成本昂貴，污染大。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種成本低廉、能夠有效地吸附在CNT的表面，分散穩(wěn)定的用于碳納米管的超分散劑。

本發(fā)明所要解決的另一個技術問題是提供了上述用于碳納米管的超分散劑的一種制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種用于碳納米管的超分散劑，其特點是，其通式如下：

式中：

R₁為氫，烷基，烷氧基烷基，羥基烷氧基烷基；

A為甲基，羰基；同一苯環(huán)連接的A為苯環(huán)的鄰位、對位或者間位；

R₂為烷基，烷氧基，苯氧基；

R₃為氫，甲基；

B：為O-CH₂CH₂-O，(O-CH₂CH)_a-O，NHCH₂CH₂NH，(NHCH₂CH₂)_b-NH,?B為錨固部分與展開鏈部分的橋架聯(lián)接部分；

展開鏈部分為環(huán)氧乙烷均聚物、環(huán)氧丙烷聚合物、環(huán)氧乙烷/環(huán)氧丙烷共聚物、線性聚酯，非線性聚酯；

錨固部分和展開鏈部分的分子量比例為1:1-1:100；

m、n均為1-50的正整數(shù)。

本發(fā)明所述的用于碳納米管的超分散劑中：通式中的錨固部分為含苯環(huán)的聚醚，或者含苯環(huán)的聚酯。

本發(fā)明所述的超分散劑可以用于CNT的分散穩(wěn)定。結構中的錨固部分可以分為兩類：一是以二氯芐為原料與二乙二醇或二丙二醇反應，脫除氯化氫，成含苯環(huán)的聚醚。二是以苯二甲酸（酐）為原料與二乙二醇或二丙二醇酯化成含苯環(huán)的聚酯。由于結構中存在氧橋鍵柔性基團，錨固鏈上的各苯環(huán)可以同一平面吸附于CNT表面，達到多點錨固的效果，從而更加牢固地吸附于CNT表面。結構中的展開鏈部分為環(huán)氧乙烷均聚物、環(huán)氧丙烷聚合物、環(huán)氧乙烷/環(huán)氧丙烷共聚物、線性聚酯，非線性聚酯等。根據(jù)分散介質不同，可以選擇聚醚展開鏈或極性各異的聚酯展開鏈。

用本發(fā)明分散劑制備CNT分散液的方法是：將本發(fā)明分散劑溶解于分散介質中，加入多壁CNT或單壁CNT使其充分潤濕。加速定向排列可以采用超聲波分散、磁力分散、差熱分散、砂磨分散等各種方法。

本發(fā)明還提供了一種如以上技術方案所述的用于碳納米管的超分散劑的制備方法，其特點是，其步驟如下：

（1）將二氯芐以及聚乙二醇400、或者聚丙二醇600、或者聚醚投入反應容器中，升溫到150-200℃保溫2-4小時，加入三乙醇胺，繼續(xù)反應2-4h；降溫到50-70℃，加入適量的水稀釋，靜止分層，分出下層溶液，剔除水層，重復2-4次，放置于95-105℃恒溫烘箱中，烘料5-7h，得到錨固基團中間體；所述的二氯芐、三乙醇胺以及聚乙二醇400或者聚丙二醇600或者聚醚的重量比為150-170：70-90：350-850；