[發(fā)明專利]一種快速檢測痕量重金屬離子的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310052110.8
• 申請日: 2013-02-18
• 公開（公告）號: CN103134839A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉向陽;卞衛(wèi)國;田長彥
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院新疆生態(tài)與地理研究所
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所 65106
• 代理人: 張莉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電化學(xué)傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種快速檢測痕量重金屬離子的方法。

背景技術(shù)

重金屬污染防治的前提是能夠?qū)ξ廴疚镏械闹亟饘龠M(jìn)行快速、準(zhǔn)確的檢測。在眾多的檢測方法中，電化學(xué)溶出伏安法具有檢測方便、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)勢，是水體中重金屬離子快速檢測的首選方法之一。

重金屬毒性大、在環(huán)境中不易被代謝、易被生物體富集并有生物放大效應(yīng)，是一種嚴(yán)重危害生態(tài)環(huán)境的污染物。重金屬污染防治的前提是能夠?qū)ζ溥M(jìn)行快速、準(zhǔn)確的檢測。電化學(xué)溶出伏安法是目前最快速、最靈敏和最便捷的檢測手段。

目前的痕量重金屬離子檢測電化學(xué)傳感器都是以單一結(jié)構(gòu)的工作電極來進(jìn)行檢測，這種單一結(jié)構(gòu)的工作電極在電位分辨能力低，檢測限不高等缺點，所以對同時存在的多種重金屬離子進(jìn)行同時定量檢測時就會難以實現(xiàn)。

本發(fā)明用鉍材料分別構(gòu)造三種不同結(jié)構(gòu)的電極陣列，具體的包括三維花朵狀陣列、納米線陣列和納米針尖陣列，再將三種不同結(jié)構(gòu)的電極陣列集成，構(gòu)造出高性能的復(fù)合結(jié)構(gòu)工作電極電化學(xué)傳感器。

在實際檢測中，充分利用三種不同結(jié)構(gòu)的電極的檢測特性，可以同時快速、準(zhǔn)確的定量檢測水體中痕量重金屬離子。這種檢測裝置和應(yīng)用具有低成本、高性能、環(huán)境友好的優(yōu)點，可以在重金屬污染物檢測方面獲得良好應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于，提供一種快速檢測痕量重金屬離子的方法，該方法中所涉及的的裝置是由電解槽、工作電極信號通道、鉍電極陣列、復(fù)合結(jié)構(gòu)工作電極、參比電極和對電極組成，采用電化學(xué)溶出伏安法進(jìn)行檢測，該方法通過三種不同結(jié)構(gòu)的鉍電極陣列：三維花朵狀陣列、納米線陣列和納米針尖陣列，分別實現(xiàn)平面集成和立體集成，構(gòu)造復(fù)合結(jié)構(gòu)工作電極的電化學(xué)傳感器。這種復(fù)合結(jié)構(gòu)工作電極的電化學(xué)傳感器具有制造成本低、性能高、可實現(xiàn)大面積制備等突出優(yōu)點。為水體中痕量重金屬能夠快速檢測的低成本、高性能、環(huán)境友好、可便攜檢測的電化學(xué)傳感器。解決現(xiàn)有技術(shù)利用溶出伏安法檢測痕量重金屬離子時只應(yīng)用一種結(jié)構(gòu)的工作電極，檢測靈敏度低和檢測限不高的缺點。

本發(fā)明所述的一種快速檢測痕量重金屬離子的方法，該方法中所涉及的的裝置是由電解槽、工作電極信號通道、鉍電極陣列、復(fù)合結(jié)構(gòu)工作電極、參比電極和對電極組成，采用電化學(xué)溶出伏安法進(jìn)行檢測，具體操作按下列步驟進(jìn)行：

a、在電解槽（1）中分別固定復(fù)合結(jié)構(gòu)工作電極（4）、參比電極（5）、和對電極（6），在復(fù)合結(jié)構(gòu)工作電極（4）上設(shè)有鉍電極陣列（3），在鉍電極陣列（3）上設(shè)有工作電極信號通道（2），其中鉍電極陣列（3）是由鉍三維花朵狀陣列，鉍納米線陣列以及鉍納米針尖陣列構(gòu)成；

b、將含有銅、鉛、鋅、汞、鎘和砷中的一種或多種的水溶液放入電解槽（1）內(nèi)，復(fù)合結(jié)構(gòu)工作電極（4）的每一個電極都分別連接一個工作電極信號通道（2），工作電極信號通道（2）按常規(guī)方法分別接入已有的電化學(xué)分析儀上，進(jìn)行掃描定量檢測，檢測后的每個伏安信號，都被單獨記錄，最后通過伏安分析軟件對三個伏安信號進(jìn)行綜合分析和標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，即可得到重金屬離子的種類和濃度。

?步驟a中復(fù)合結(jié)構(gòu)工作電極（4）的構(gòu)造為平面復(fù)合結(jié)構(gòu)或立體復(fù)合結(jié)構(gòu)。

步驟a鉍電極陣列（3）中的鉍三維花朵狀陣列，每個三維花朵狀鉍結(jié)構(gòu)，都是由二維的納米鉍薄片構(gòu)成的，納米鉍薄片的厚度為20-150nm。

步驟a鉍納米線陣列（3）中的鉍納米線陣列的底部通過生長納米線陣列的模板固定，且露出模板的鉍納米線陣列的高度為10-200μm。

步驟a鉍納米線陣列（3）中的鉍納米針尖陣列的頂部呈針尖狀結(jié)構(gòu)，從陣列底部截面積最大，往上部截面積逐漸變小。

步驟a鉍納米線陣列（3）中的三維花朵狀陣列，鉍納米線陣列以及鉍納米針尖陣列上的鉍材料為單晶。

本發(fā)明所述的一種快速檢測痕量重金屬離子的方法，該方法中鉍納米線陣列（3）中的三維花朵狀陣列，鉍納米線陣列以及鉍納米針尖陣列的制備為：

鉍納米線陣列（3）中的三維立體花朵狀陣列通過電化學(xué)沉積方法來構(gòu)造，先把鉍鹽溶解于水溶液當(dāng)中，得到含有鉍離子的溶液；用導(dǎo)電的襯底作為工作電極，將含有鉍離子的溶液作為電解液，控制電化學(xué)沉積時的電流密度，通過電化學(xué)沉積的方法制備得到鉍微納結(jié)構(gòu)陣列；

鉍納米線陣列（3）中的納米線陣列的制備是通過模板限制生長方法實現(xiàn)的，先制備得到中間有納均勻米孔洞的陽極氧化鋁模板，然后在模板的孔洞里面通過電沉積的方法生長鉍的納米線，最后去掉模板的上半部分，得到鉍納米線陣列，而且這些納米線陣形的下端是通過模板連結(jié)為一體的；