[發(fā)明專利]微電子用超純氟銨系列蝕刻液的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310051969.7 | 申請日： | 2013-02-18 |
| 公開（公告）號： | CN103112872A | 公開（公告）日： | 2013-05-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王濤;劉兵 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州晶瑞化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C01C1/16 | 分類號： | C01C1/16;C09K13/08 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青 |
| 地址： | 215168 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 微電子 用超純氟銨 系列 蝕刻 制備 方法 | ||
1.一種微電子用超純氟銨系列蝕刻液的制備方法，其特征在于：以重量含量計，所述蝕刻液中，單項陰離子雜質(zhì)含量低于50ppb，單項金屬雜質(zhì)含量低于1ppb，>0.2μm顆粒濃度小于100個/ml，所述方法包括下列步驟：
（1）、以工業(yè)級液氨為原料制備單項陰離子雜質(zhì)含量低于50ppb，單項金屬雜質(zhì)含量低于1ppb，>0.2μm顆粒濃度小于100個/ml，濃度為28.0wt%~32.0wt%的高純氨水；
（2）、以工業(yè)級干態(tài)氟化氫為原料制備單項陰離子雜質(zhì)含量低于50ppb，單項金屬雜質(zhì)含量低于1ppb，>0.2μm顆粒濃度小于100個/ml，濃度為50.0?wt%~60.0wt%的高純氫氟酸；
（3）、將步驟（1）制備的高純氨水、步驟（2）制備的高純氫氟酸投加到濃度為40.0±0.50wt%的高純氟化銨母液中，混合反應(yīng)，獲得濃度為40.0±0.50wt%的超純氟化銨水溶液，即為所述蝕刻液，其中：高純氨水、高純氫氟酸的投料量滿足[NH3]:[HF]=1:0.95~1.05，所述高純氟化銨母液中，單項陰離子雜質(zhì)含量低于50ppb，單項金屬雜質(zhì)含量低于1ppb，>0.2μm顆粒濃度小于100個/ml，在整個步驟（3）的過程中，控制溶液的溫度在20℃~40℃之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微電子用超純氟銨系列蝕刻液的制備方法，其特征在于：步驟（1）以工業(yè)級液氨為原料，按照低溫精餾→氣態(tài)凈化→洗氣除雜→吸收純化→高溫精餾→循環(huán)過濾的流程連續(xù)進行提純獲得所述高純氨水，其中：低溫精餾工序用以去除高沸點及固體顆粒雜質(zhì)，其中，控制液氨在恒溫恒壓下精餾，恒溫的溫度為20℃~35℃，恒壓的壓力為0.95~1.05atm，精餾速度控制為10~20?m3/h；氣態(tài)凈化工序用于去除低溫精餾工序所得干態(tài)氨氣中的有機雜質(zhì)及顆粒物，其包括使干態(tài)氨氣依次通過分子篩吸附和空氣濾芯過濾，其中空氣濾芯的孔徑小于等于0.01μm；洗氣除雜工序用于去除氨氣中的可溶性銨鹽及部分有機物，其是使氨氣通過恒溫水洗槽水洗后，以10~20?m3/h的速率導(dǎo)出，其中，恒溫水洗槽內(nèi)的水溫控制在30~40℃，且以重量份計，其中單項陽離子含量控制在100ppb以下，單項陰離子含量控制在500ppb以下，TOC含量控制在1ppm以下；吸收純化工序是用電阻率大于18MΩ的高純水將氨氣循環(huán)吸收，獲得濃度為30.0±1.0wt%的氨水；高溫精餾工序中，采用超凈高純精密蒸餾器對氨水進行精餾，其中控制精餾速度為26~52L/h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微電子用超純氟銨系列蝕刻液的制備方法，其特征在于：步驟（1）的所述氣態(tài)凈化工序中，使用的分子篩為5A型分子篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微電子用超純氟銨系列蝕刻液的制備方法，其特征在于：步驟（1）的高溫精餾工序中，控制回流比為1.2~2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微電子用超純氟銨系列蝕刻液的制備方法，其特征在于：步驟（2）包括依次且連續(xù)進行的下列工序：
①、使原料干態(tài)氟化氫在溫度25℃~35℃以及壓力0.08~0.12Mpa下從儲罐中導(dǎo)出；
②、使導(dǎo)出的氟化氫氣體依次通過分子篩吸附、0.01μm濾芯過濾、1~2g/L的氟化鋇水溶液以及0.1~1g/L的氟化銀水溶液，之后，用電阻率超過18MΩ的超純水吸收得濃度為50.0?wt%~60.0wt%的氟化氫水溶液，并添加雙氧水，獲得過氧化氫含量為0.01?wt%~0.1wt%的混合溶液，保持在20℃~30℃下，循環(huán)攪拌至少1個小時，其中：分子篩吸附用于至少部分去除氟化氫氣體中含有的有機氣體雜質(zhì)；所述的氟化鋇水溶液、氟化銀水溶液由分析純或以上的原料配制；所述雙氧水中各項陽離子雜質(zhì)含量小于10ppb，陰離子雜質(zhì)含量小于500ppb；
③、控制蒸餾溫度112.5℃~113.5℃、回流比2~4，對氟化氫水溶液進行精餾，精餾餾分經(jīng)0.1μm濾芯循環(huán)過濾，即得所述高純氫氟酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微電子用超純氟銨系列蝕刻液的制備方法，其特征在于：步驟（2）的工序③中，利用可溶出金屬雜質(zhì)濃度小于10ppb的高純石墨蒸餾釜進行所述精餾。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微電子用超純氟銨系列蝕刻液的制備方法，其特征在于：在步驟（3）的整個過程中控制溶液溫度為20℃~30℃。
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