[發(fā)明專利]一種尼泊金酸分子印跡膜的制備方法及其應(yīng)用

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310051812.4
• 申請(qǐng)日: 2013-02-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103111269A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟敏佳;劉燕;王志朋;潘建明;戴江棟;閆永勝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/285;B01J20/30;B01D71/70;B01D69/02;B01D67/00;C08G77/26;G01N21/33;G01N15/08
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種去除水楊酸中尼泊金酸的新型印跡膜的制備方法，尤其涉及一種尼泊金酸分子印跡膜及其制備方法和應(yīng)用。?

背景技術(shù)

分子印跡技術(shù)(MIT)是模擬自然界中如：酶與底物、抗體與抗原等的分子識(shí)別作用，以目標(biāo)分子為模板分子制備對(duì)該分子具有特異選擇性識(shí)別功能的高分子印跡聚合物(Molecularly?Imprinted?Polymers，MIPs)的一種技術(shù)：即選用能與模板分子產(chǎn)生特定相互作用的功能性單體，在模板分子周圍與交聯(lián)劑進(jìn)行聚合，形成三維交聯(lián)的聚合物網(wǎng)絡(luò)，最后通過(guò)物理化學(xué)等方法除去模板分子，就獲得了具有對(duì)模板分子具有特殊親和性及識(shí)別性孔穴的功能性高分子。表面分子印跡技術(shù)通過(guò)把分子識(shí)別位點(diǎn)建立在基質(zhì)材料的表面，從而有利于模板分子的脫除和再結(jié)合，較好的解決了傳統(tǒng)分子印跡技術(shù)整體還存在的一些嚴(yán)重缺陷，如活性位點(diǎn)包埋過(guò)深，傳質(zhì)和電荷傳遞的動(dòng)力學(xué)速率慢，吸附-脫附的動(dòng)力學(xué)性能不佳等。

將分子印跡技術(shù)與膜分離技術(shù)結(jié)合產(chǎn)生的分子印跡聚合膜(Molecular?Imprinted?Membrane，MIM)?的開(kāi)發(fā)應(yīng)用是最具吸引力的研究之一。分子印跡聚?合物膜(?MIM)?兼具分子印跡及膜分離技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，一方面，該技術(shù)便于連續(xù)操?作，易于放大，能耗低，能量利用率高，是“綠色化學(xué)”的典型;?另一方面，它克服了目前的商業(yè)膜材料如超濾、微濾及反滲透膜等無(wú)法實(shí)現(xiàn)單個(gè)物質(zhì)選擇分?離的缺點(diǎn)，為將特定分子從結(jié)構(gòu)類似的混合物中分離出來(lái)提供了可行有效的解決途徑;另外，與傳統(tǒng)的分子印跡微球材料相比，分子印跡膜具有材料更穩(wěn)定，抵抗惡劣環(huán)境能力更強(qiáng)，擴(kuò)散阻力小，形態(tài)規(guī)整，不需要研磨等繁瑣的制備過(guò)程等獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。

水楊酸是醫(yī)藥、香料、染料等精細(xì)化學(xué)品的重要原料。用水楊酸制成的美容用品可使肌膚新陳代謝過(guò)程正常，幫助細(xì)胞再生活化,加速肌膚細(xì)胞的更新，還具有對(duì)抗各類環(huán)境中污染物的功效，使肌膚恢復(fù)最佳新生狀態(tài)；此外水楊酸是制備阿司匹林的重要原料。但是水楊酸的生產(chǎn)過(guò)程中常伴有異構(gòu)體尼泊金酸（對(duì)羥基苯甲酸），但尼泊金酸有毒，具有刺激性，常常用做防腐劑類。有資料顯示如果長(zhǎng)期使用添加尼泊金酸的化妝品，可能會(huì)造成眼和皮膚嚴(yán)重危害。因此有效去除水楊酸中雜質(zhì)尼泊金酸具有重要的研究意義，考慮到合成的分子印跡膜具有對(duì)特定物質(zhì)專一選擇性識(shí)別功能，為水楊酸生產(chǎn)過(guò)程的純化提供了一類新方法，并不斷在大宗工業(yè)品分離純化領(lǐng)域發(fā)揮不可替代的作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的技術(shù)方案指以氧化鋁陶瓷膜為基底，尼泊金酸（p-HB）作為模板分子，異氰酸丙基三乙氧基硅烷（ICPTES）為功能單體，正硅酸四乙酯（TEOS）為交聯(lián)劑，鹽酸（HCl）為催化劑，采用溶膠-凝膠法制備尼泊金酸分子印跡陶瓷膜（p-HB-MIM）的方法。

一種尼泊金酸分子印跡陶瓷膜的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：

（1）取氧化鋁陶瓷膜放置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%?的雙氧水溶液中，氧化鋁陶瓷膜與雙氧水的比為（15~20）：（60~80）?g/ml，煮沸15?min后取出置于去離子水中煮沸15?min，氧化鋁陶瓷膜與去離子水的比為（15~20）：（60~80）?g?/ml，最后60℃干燥，儲(chǔ)存在氬氣中。

（2）將尼泊金酸（p-HB）、異氰酸丙基三乙氧基硅烷（ICPTES）和四氫呋喃（THF）按照摩爾比為1:（2~4）:（125~250），混合加入到圓底燒瓶中65℃條件下反應(yīng)18~24?h，反應(yīng)后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑四氫呋喃，未反應(yīng)的ICPTES通過(guò)正己烷純化，最后真空干燥烘干制得功能化前驅(qū)體。

（3）取上述功能前驅(qū)體溶解在無(wú)水乙醇中，功能前驅(qū)體與無(wú)水乙醇的比例為（1~?4）：（25~100）g/ml，再加入TEOS和去離子水,?前驅(qū)體與TEOS的比例為（1~?4）：（10~40）g/ml，前驅(qū)體與去離子水的比例為（1~?4）：（15~60）g/ml，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的ph值為5.7，在75?℃條件下反應(yīng)12~24?h，結(jié)束后室溫放置18~24?h，最后制得強(qiáng)黃色功能化硅膠。

（4）將上述步驟（1）中制得的活化陶瓷膜浸入到步驟（3）中制得的功能化硅膠中，活化陶瓷膜與功能化硅膠的比為（15~20）：（8~10.5）g/ml，然后置于室溫（25℃）下18~24?h，隨后將陶瓷膜于50℃下干燥15?h，最后25℃條件下放置24?h。