[發(fā)明專利]一種以碳酸氫鎂為沉淀劑制備鈰鋯類復(fù)合氧化物的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310049311.2
• 申請日: 2013-02-07
• 公開（公告）號: CN103977782A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張娜;崔梅生;岳梅;龍志奇;胡權(quán)霞;黃小衛(wèi);崔大立
• 申請（專利權(quán)）人: 有研稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J37/12;B01J35/02
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 程鳳儒

1.一種以碳酸氫鎂為沉淀劑制備鈰鋯類復(fù)合氧化物的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將鋯鹽溶液、三價(jià)鈰鹽溶液與其他稀土鹽溶液混合，形成含稀土-鋯的混合溶液，將該混合溶液的pH控制在0.1～0.8；

(2)向上述含稀土-鋯的混合溶液中添加雙氧水，并攪拌氧化，雙氧水與三價(jià)鈰的摩爾比為0.5～1，氧化時(shí)間≥0.5小時(shí)；

(3)將氧化后的含稀土-鋯混合溶液與碳酸氫鎂溶液混合進(jìn)行沉淀，經(jīng)過陳化、過濾、洗滌、烘干、熱處理至少2個(gè)步驟，制得鈰鋯類復(fù)合氧化物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述其他稀土鹽溶液中的稀土元素為鑭、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、鈧和釔中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含稀土-鋯的混合溶液為氯化物溶液和/或硝酸鹽溶液，其中稀土和鋯離子的濃度之和為0.5～2.0mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含稀土-鋯的混合溶液的pH控制在0.3～0.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳酸氫鎂溶液由輕燒白云石經(jīng)過消化、堿轉(zhuǎn)、調(diào)漿和碳化等步驟得到，該碳酸氫鎂溶液的pH控制在7.0～8.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中碳酸氫鎂與稀土和鋯離子的摩爾之比Mg/(RE+Zr)為1.4～2.0。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述陳化時(shí)間控制在0.5～2小時(shí)，熱處理溫度為500～800℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所制得的鈰鋯類復(fù)合氧化物中CeO₂的摩爾含量為20～80％，ZrO₂的摩爾含量為20～80％，其它稀土氧化物的摩爾含量小于20％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所制得的鈰鋯類復(fù)合氧化物為羽毛狀形態(tài)，其細(xì)孔容積≥0.4cm³/g，新鮮比表面積≥100m²/g，1000℃焙燒4小時(shí)后老化比表面積≥35m²/g。