[發明專利]一種碳同位素標記堿金屬氰化物的合成方法

有效

• 申請號: 201310048518.8
• 申請日: 2013-02-07
• 公開（公告）號: CN103086401A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 朱稱古;顏盛旺;李剛
• 申請（專利權）人: 無錫貝塔醫藥科技有限公司
• 主分類號: C01C3/10
• 分類號: C01C3/10
• 代理公司: 無錫大揚專利事務所(普通合伙) 32248
• 代理人: 何軍

1.一種碳同位素標記堿金屬氰化物的合成方法，其步驟如下：

(1)、將碳同位素標記氰胺鋇碾碎成粉末后加入到石英管，再加入金屬鉀，碳同位素標記氰胺鋇與金屬鉀的重量比為1：3.5～8；然后在氮氣保護下，先將溫度升到95～105℃，將液態金屬鉀和碳同位素標記氰胺鋇充分搖勻，再用0.5～2小時將溫度慢慢升到390～650℃，在390～650℃反應0.5～2小時，停止加熱冷卻到室溫；碳同位素標記氰胺鋇為碳13標記的氰胺鋇或碳14標記的氰胺鋇；

(2)、在氮氣保護下，向上述反應的石英管中滴加乙醇以除去未反應的金屬鉀，乙醇的滴加量為金屬鉀重量的3～10倍；然后再加入純凈水后放置0.5～2小時，再抽濾得濾液，純凈水的加入量為金屬鉀重量的10～20倍；再用金屬鉀重量的5～20倍的純凈水分2～3次洗滌濾餅得洗滌液，將濾液與洗滌液合并得合并濾液；

(3)、用銀滴定法測出步驟(2)中合并濾液中碳同位素標記氰根離子濃度；然后向合并濾液中加入EDTA鈉鹽，?EDTA鈉鹽的加入量為碳同位素標記氰胺鋇重量的=0.3～0.8倍，再加濃磷酸使合并濾液的pH=2～2.5后進行常壓蒸餾，同時用堿金屬溶液吸收餾分，金屬堿溶液的濃度為0.05～0.5mol/L，用量為碳同位素標記氰胺鋇摩爾量的0.1～1.2倍，堿金屬溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；待餾出溶液用氰化物試紙測試不含碳同位素標記氰根離子時，停止加熱；將吸收餾分后的溶液蒸干得碳同位素標記堿金屬氰化物。