[發明專利]含鉛油漆涂層標準物質及其制備方法

有效

• 申請號: 201310047619.3
• 申請日: 2013-02-06
• 公開（公告）號: CN103293037B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發明（設計）人: 梁鐘銘
• 申請（專利權）人: 東莞龍昌智能技術研究院;東莞龍昌數碼科技有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 東莞市說文知識產權代理事務所(普通合伙)44330
• 代理人: 程修華

技術領域

????本發明涉及一種含鉛標準物質，這里特指測試鉛含量的含鉛油漆涂層標準物質及其制備方法。?

背景技術

????含鉛油漆涂層標準物質（標準物質）廣泛用于玩具化學測試中，中國暫時還未批準出類似標準物質/標準標準物質。在國際上只存在有美國的含鉛涂層標準物質，但美國含鉛涂層標準物質是將涂料從外墻上刮下來，然后經過粉碎混合均勻后，進行分裝制備而來的，基材為無機涂料，當前用ICP-OES測試干擾比較大，影響玩具化學測試的準確度。此含鉛涂層標準物質與我國廣大玩具化學實驗室檢測的標準物質基體嚴重不一致,我國玩具涂料基體為有機基材的油漆涂料。暫時還未查到此類油漆涂料標準物質或標準標準物質制備。?

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的不足之處,提供一種準確度高、穩定性強的含鉛油漆涂層標準物質及其制備方法。?

為實現上述目的，本發明采用如下的技術方案：?

含鉛油漆涂層標準物質，所述的標準物質為聚乙烯基或丙烯酸樹脂油漆、粉煤灰加入分析純鉻酸鉛混合物。?

含鉛油漆涂層標準物質制備方法，其步驟如下：?

?1)、將油漆和粉煤灰按照質量比2:1逐步投入真空加熱攪拌機中，根據需要制作鉛含量，投入該含量的純鉻酸鉛，使加熱攪拌機攪拌；攪拌2-4小時；?

2)、對混合物進行緩慢加熱，使混合物料的溫度逐步升到50-60度，攪拌1-2小時；

3）、將油漆混合物從真空加熱攪拌機的加熱罐中取出，涂抹于玻璃板上；

4）、將玻璃板放置于干燥箱中，溫度控制在50-60度，干燥2-3個小時；

5）、將干燥后的油漆從玻璃板上刮下來，進行粉碎過0.5mm篩后并充分混合均勻，制得含鉛油漆涂層標準物質。

所述的混合過程中，可加入0.2-0.5質量比的開油水。?

所述的加熱攪拌機攪拌轉速為60-120轉/分鐘。?

本發明的有益效果在于：本發明的采用的材料和中國玩具涂層材料相近，對于測試來說，基體影響比較小，且標準物質均勻性好，而且可批量生產，速度快，制得的含鉛油漆涂層標準物質穩定性高；可以制作出含鉛量保護的范圍為10-1000?mg/kg。?

具體實施方式

以下對本發明作進一步說明：?

本發明公開的含鉛油漆涂層標準物質，所述的標準物質為聚乙烯基或丙烯酸樹脂油漆、粉煤灰加入分析純鉻酸鉛混合物。?

一種含鉛油漆涂層標準制備方法，其步驟如下：緩慢開動真空加熱攪拌機，將油漆和填料（粉煤灰）稱量后逐步投入真空加熱攪拌機中。選擇的油漆為聚乙烯基/丙烯酸樹脂油漆，油漆和填料的比例大約為2:1，為了更好的擴散需要加少量的開油水。然后緩慢投入經計算干燥稱量的分析純鉻酸鉛，將加熱攪拌機攪拌速度大約在60-120轉/分鐘，但不加熱,并開動真空泵，攪拌2-4小時，此過程是為了使鉻酸鉛顏料均勻擴散到油漆中。2-4小時后攪拌同時進行緩慢加熱，使混合物料的溫度逐步升到50-60度，攪拌1-2小時,此過程是為了排除油漆中的溶劑,使油漆更加粘稠。由于油漆干燥溫度不能太高，溫度太高油漆中的樹脂溶化，不利于溶劑的擴散。關閉加熱系統，將油漆混合物從真空加熱罐中放出，涂抹于玻璃板上。將玻璃板放置于干燥箱中，溫度控制在50-60度，干燥2-3個小時，使溶劑完全揮發掉。將干燥后的油漆從玻璃板上刮下來，進行粉碎過0.5mm篩后并充分混合均勻，此標準物質既為含鉛油漆涂層標準標準物質。?

最終制得的標準物質可采用微波消解測試標準物質，利用ICP-OES對其標準物質最終含量數值進行確認。?

實施例1制作含量為90mg/kg的干燥涂層標準物質：