[發明專利]一種合成尖晶石錳酸鋰原料二氧化錳錳含量及原料碳酸鋰和二氧化錳配比的確定方法

有效

• 申請號: 201310046805.5
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103117386A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 劉愛強
• 申請（專利權）人: 廣州易瑞易電子科技有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 周克佑

技術領域

本發明屬于鋰離子電池技術領域，具體涉及一種合成尖晶石錳酸鋰原料二氧化錳錳含量及原料碳酸鋰和二氧化錳配比的確定方法。?

背景技術

鋰離子電池具有能量密度高、循環壽命長、體積小、重量輕、安全性好等特點，廣泛應用于便攜式電子電器、數碼相機、筆記本電腦及手機通訊等消費品電子領域和電動工具、電動單車、電動汽車等動力能源領域。目前，主要商業化使用的鋰離子電池正極材料有：尖晶石型錳酸鋰、層狀結構鋰過渡金屬氧化物和橄欖石結構的鋰過度金屬磷酸鹽等。其中尖晶石錳酸鋰由于優異的熱穩定性、豐富的資源特性和良好的安全性，尤其備受矚目。?

固相法工業化合成尖晶石錳酸鋰的主要原料包括作為鋰源的碳酸鋰和作為錳源的二氧化錳（電解二氧化錳和化學二氧化錳），由于錳的氧化物存在多種價位，如Mn²⁺、Mn³⁺、Mn⁴⁺等，以及雜質含量差異等各方面原因，原料中氧化錳的錳含量存在波動現象，直接影響到原料配比和產物元素含量的精確性。因此，在合成錳酸鋰及配料之前，需要對原料二氧化錳的錳含量及原料配比進行精確確定。?

傳統的二氧化錳錳含量測定方法，不論是化學分析法(如絡合法、滴定法等）還是一般儀器測試方法（如紫外光譜儀等），由于分析試劑的純度、用量或者儀器設備操作準確性等原因，均存在較大的系統誤差。?

在固相法工業化合成尖晶石錳酸鋰的過程中，合成產物的Li/Mn摩爾比是表征原料配比精度和產物元素含量精度的重要參數，直接關系到錳酸鋰產品的質量和鋰離子電池的性能。影響合成產物的Li/Mn摩爾比精度的主要因素有：?

（1）原材料配比精度：如原料二氧化錳錳含量測定存在較大的系統誤差、原料碳酸鋰主含量測定的系統誤差都影響到原料配比精度；?

（2）合成過程工藝條件：如合成過程中雜質的揮發、合成溫度、時間、氣氛、鋰元素的揮發等工藝過程造成的系統誤差，也會較大影響到Li/Mn摩爾比的精度。?

在現有技術中，由于忽略了合成工藝過程帶來的過程系統誤差，同時存在較大的測量系統誤誤差，使合成產物的Li/Mn摩爾比的精度和原料配比精度難于準確確定和控制。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種合成尖晶石錳酸鋰原料二氧化錳錳含量及原料碳酸鋰和二氧化錳配比的確定方法，通過擬合合成尖晶石錳酸鋰，精確測定合成產物的Li/Mn摩爾比來實現對原料二氧化錳錳含量及原料配比的精確確定，從而實現對合成產物Li/Mn摩爾比的準確控制。該方法避免了工藝過程帶來的過程系統誤差，同時也可以避免常規化學方法測量帶來的測量系統誤差，實現擬合工藝條件下對原料二氧化錳錳含量及原料配比的精確確定。?

本發明的上述目的是通過如下技術方案來實現的：一種合成尖晶石錳酸鋰原料二氧化錳錳含量及原料碳酸鋰和二氧化錳配比的確定方法，含以下步驟：?

(1)以碳酸鋰為鋰源，以二氧化錳為錳源，合成尖晶石錳酸鋰，設定碳酸鋰的質量為x，二氧化錳的質量為y，二氧化錳錳含量為a(w.t.%)，合成的尖晶石錳酸鋰中鋰/錳的摩爾比為b，碳酸鋰和二氧化錳按照下述化學式進行化學反應，根據碳酸鋰和二氧化錳的摩爾比，得出二氧化錳錳含量a與尖晶石錳酸鋰中鋰/錳的摩爾比b之間的關系公式為：a×b=1.487(xu%/y)?

其中：u%為原料碳酸鋰的質量百分含量，其中u%≥99.5%；通常來說，u%能達到99.5%已經可以滿足原料需求，但是如果u%的含量更高則更好，通常設定為常量；?

M₁為Li₂CO₃分子量，為73.89；?

M₂為Mn的原子量，為54.938；?

M₃為Li_2bMn₂O₄分子量，視b值計算而得；?

x為碳酸鋰質量；?

y為二氧化錳質量；?

z為反應生成產物質量，為設定常量；?