[發明專利]3,3’-二氨基-4,4’-偶氮氧化呋咱的合成方法

有效

• 申請號: 201310046803.6
• 申請日: 2013-01-30
• 公開（公告）號: CN103086997A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 郭濤;劉敏;姜俊;邱少君;唐望;鄭曉東;李洪麗;秦明娜;石強;呂英迪;陳志強;張彥
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07D271/08
• 分類號: C07D271/08
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 梁勇

1.一種3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱的合成方法，3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱的結構式如下所示：

本發明以3-疊氮羰基-4-氨基氧化呋咱為原料，包括以下步驟：

1)將3-疊氮羰基-4-氨基氧化呋咱和乙腈加入反應瓶中，在20～25℃的室溫攪拌下，將含有二氯異氰尿酸的乙腈溶液滴加入反應瓶中，滴加完二氯異氰尿酸的乙腈溶液后，在20℃～25℃反應30～60min，減壓蒸除乙腈后，加入30～50mL乙酸乙酯，飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌至反應液pH值為6～8，分出有機相，經硫酸鎂干燥和蒸除乙酸乙酯步驟得到3，3′-二疊氮羰基-4，4′-偶氮氧化呋咱，其中3-疊氮羰基-4-氨基氧化呋咱和二氯異氰尿酸的摩爾比為1：3.5～1：4.5。

2)將步驟1)得到的3，3′-二疊氮羰基-4，4′-偶氮氧化呋咱加入15～25mL二氧六環中，然后加入1.2～2.0mL水，加熱升溫70℃～90℃反應10～20min，反應體系冷卻至20℃～25℃后，滴加60～80mL水，過濾得到3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱。

2.根據權利要求1所述的3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱的合成方法，包括以下步驟：

1)將3-疊氮羰基-4-氨基氧化呋咱和乙腈加入反應瓶中，在20～25℃的室溫攪拌下，在20～25℃的室溫在攪拌下，將含有二氯異氰尿酸的乙腈溶液滴加入反應瓶中，滴加完后，在20～25℃反應45min，減壓蒸除乙腈，加入40mL乙酸乙酯，飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌至反應液pH值為7，分出有機相，經硫酸鎂干燥和蒸除乙酸乙酯步驟得到3，3′-二疊氮羰基-4，4′-偶氮氧化呋咱，其中3-疊氮羰基-4-氨基氧化呋咱和二氯異氰尿酸的摩爾比為1∶4。

2)將步驟1)得到的3，3′-二疊氮羰基-4，4′-偶氮氧化呋咱加入15mL二氧六環中，然后加入1.5mL水，加熱升溫80℃下，反應15min，反應體系冷卻至室溫，滴加70mL水，過濾得到3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱。