[發明專利]丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝及系統

有效

• 申請號: 201310045482.8
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103113190A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 盧文新;肖敦峰;金沙楊;趙國杰;李雁;肖曉愚;徐建民;夏吳
• 申請（專利權）人: 中國五環工程有限公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/17;C07C29/76
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 涂潔

技術領域

本發明涉及一種1,4丁二醇合成制備領域，具體的說是一種丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝及系統。

背景技術

1,4-丁二醇是一種重要的基本有機化工原料和精細化工原料，用途廣泛，目前，全球的1,4丁二醇生產工藝主要包括炔醛法、丁二烯法、丁烷/順酐法、環氧丙烷/丙烯醇法。從全球生產商所使用的工藝來看，炔醛法工藝產能份額占較大的優勢。

炔醛法（Reppe法）生產1，4-丁二醇的主要原料有電石、甲醇和氫氣。其中，電石主要用來制備乙炔，甲醇用來制備甲醛。乙炔和甲醛通過炔化反應制備丁炔二醇。丁炔二醇通過低壓加氫和高壓加氫反應過程可以制備1，4-丁二醇。

由于丁炔二醇低壓加氫過程在氣、液、固三相漿態床反應器內進行，反應完成后，氫氣、催化劑和1,4-丁二醇產品溶液需要分離。傳統工藝路線中，來自低壓加氫反應器的低壓1,4丁二醇溶液和催化劑的混合漿液進入沉降槽，分離出含有催化劑顆粒的漿液。催化劑顆粒沉降到沉降槽底部，然后用泵將其送回到漿液槽，由泵再重新打入低壓加氫反應器。1,4丁二醇產品通過沉降槽上部的堰，溢流到產品槽。由于沉降槽采用重力沉降分離的原理，僅對于30μm以上的催化劑顆粒具有分離效果，而對于小顆粒的催化劑則難以實現分離，因此由沉降槽上部溢流出的1,4丁二醇產品中仍然含有較多的小粒徑的催化劑，因此必須經泵加壓后依次經過電磁過濾器、圓盤過濾器、?精制過濾器I和精制過濾器II等多個設備重重過濾進一步分離去掉催化劑顆粒后才能進入下一工序。

目前的工藝流程存在過濾設備眾多、過濾效率低下、催化劑回收率低、工藝周期長、能耗高、運行成本高的問題。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述技術問題，提供一種工藝簡單、周期短、能耗低、催化劑回收率高、設備投資和運行成本低的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝。

本發明還提供一種用于上述工藝的系統。

本發明系統包括經管道依次連接的漿液槽、漿液泵和加氫反應器，還依次連接有氣液分離罐、濃縮器和精制過濾器。

所述濃縮器包括漿液出口和溶液出口，所述漿液出口經管道與漿液槽連接，所述溶液出口與精制過濾器連接。

本發明丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，包括以下步驟：

（1）．漿液槽內丁炔二醇溶液與催化劑漿液的混合漿液經漿液泵送入加氫反應器中，在加氫反應器中，丁炔二醇在催化劑作用下與H₂反應生成1,4丁二醇，得到含有催化劑及氫的1,4丁二醇溶液；

（2）．經加氫反應器生成的含有催化劑及氫的1,4丁二醇產品溶液，首先進入氣液分離罐閃蒸出溶解在液相中的H₂，得到含有催化劑的1,4丁二醇溶液；

（3）.?閃蒸后得到的含有催化劑的1,4丁二醇溶液再進入濃縮器濃縮，經過濃縮器后分離出含有10μm以上的催化劑顆粒的催化劑漿液以及1,4丁二醇溶液；

（4）.所述經過濃縮器后分離出的催化劑含量≤15ppm的1,4丁二醇溶液經精制過濾器過濾后送入下一工序。

所述步驟（3）得到的催化劑漿液返回至漿液槽與丁炔二醇溶液混合得到混合漿液，再經漿液泵加壓再次進入低壓加氫反應器。

控制所述步驟（2）中閃蒸后含有催化劑的1,4丁二醇溶液中的催化劑含量為3?-7wt%。

控制所述步驟（3）中所述催化劑漿液中的催化劑含量為9-12?wt?%。

控制進入加氫反應器前混合漿液中催化劑與丁炔二醇的質量比為0.10-0.15，開工時，可先將丁炔二醇溶液與新鮮的催化劑漿液在漿液槽中混合后再送入回氫反應器，當系統正常運行時，則將由濃縮器引回的催化劑漿液直接與丁炔二醇溶液混合，運行過程中，實時檢測催化劑與丁炔二醇的含量比，以滿足后續加氫反應的要求，當檢測到催化劑的含量不足時，可向漿液槽中補充適量的催化劑以彌補催化劑回收過程中的損失量即可。