[發明專利]一種可精細調控結構的錳二價離子順磁化合物及其制備方法與應用有效
| 申請號: | 201310042985.X | 申請日: | 2013-02-04 |
| 公開(公告)號: | CN103232493A | 公開(公告)日: | 2013-08-07 |
| 發明(設計)人: | 吳瓊;王海 | 申請(專利權)人: | 昆明學院 |
| 主分類號: | C07F13/00 | 分類號: | C07F13/00 |
| 代理公司: | 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116 | 代理人: | 姜開俠 |
| 地址: | 650214 云南省*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 精細 調控 結構 二價 離子 磁化 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種可精細調控結構的Mn2型順磁化合物,其特征在于是經不同二胺配體修飾的Mn-Salen型雙核化合物的合成、Mn-Salen溶液的制備、多陰離子水溶液制備步驟,再將Mn-Salen溶液滴加到多陰離子水溶液中,在40~50℃下勻速攪拌4~10h,得到所述的Mn2型順磁化合物,所述調控是通過對配合物前軀體配體的修飾后再引入到相同的多陰離子框架當中實現的。
2.一種根據權利要求1所述的可精細調控結構的Mn2型順磁化合物的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
A、分別合成由乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺修飾的Salen配體Mn-Salen型雙核化合物[Mn(salen)(H2O)]2Na[CrMo6(OH)6O18]·20H2O(1)、[Mn(salmen)(H2O)]2Na[CrMo6(OH)6O18]·18H2O(2)、[[Mn(salpn)(H2O)]2Na[CrMo6(OH)6O18]·17H2O(3);
B、分別將三種Mn-Salen型雙核化合物溶于C2H5OH-CH3OH-H2O的混合溶劑中,得到Mn-Salen溶液;
C、將多陰離子化合物溶于水中,得到多陰離子水溶液;
D、將Mn-Salen溶液滴入多陰離子水溶液中,在40~50℃下勻速攪拌4~10h,得到所述的Mn2型順磁化合物。
3.根據權利要求2所述的可精細調控結構的Mn2型順磁化合物的制備方法,其特征在于A步驟所述[Mn(salen)(H2O)]2Na[CrMo6(OH)6O18]·20H2O(1)的合成方法是將1.17g?的Na3[CrMo6O24H6]·8H2O溶于20ml蒸餾水,然后將溶有新制0.88g?[Mn(salen)(H2O)]2(ClO4)2·H2O的20ml甲醇、乙醇和水的混合溶液溶液快速的加入到上述溶液中,將此混合溶液在錐形瓶中密封并攪拌2天,過濾后,濾液在是室溫中緩慢揮發,深棕色的片狀晶體1在一周以上生成。
4.根據權利要求2所述的可精細調控結構的Mn2型化合物制備方法,其特征在于A步驟所述[Mn(salmen)(H2O)]2Na[CrMo6(OH)6O18]·18H2O的(2)的合成方法是將1.17g?的Na3[CrMo6O24H6]·8H2O溶于20ml蒸餾水,然后將溶有新制0.88g?[Mn(salmen)(H2O)]2(ClO4)2·H2O的20ml甲醇、乙醇和水的混合溶液溶液快速的加入到上述溶液中,將此混合溶液在錐形瓶中密封并攪拌2天,過濾后,濾液在是室溫中緩慢揮發,深棕色的片狀晶體2在一周以上生成。
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