[發明專利]一種單晶石墨烯的制備方法

無效

• 申請號: 201310042925.8
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103074678A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 林時勝;李曉強
• 申請（專利權）人: 杭州格藍豐納米科技有限公司
• 主分類號: C30B29/02
• 分類號: C30B29/02;C30B33/02;C30B33/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種單晶石墨烯的制備方法。

背景技術

2004年Andre?Geim課題組首次在國際上報導了電場對石墨烯的載流子濃度調制作用，論證了石墨烯場效應晶體管的可行性；2010年這篇文章的通訊作者Andre?Geim和第一作者Konstatin?Novoselov共同獲得了諾貝爾物理學獎。石墨烯中的載流子運輸服從狄拉克方程，它獨特的線性能帶結構決定了它一系列奇特的光電性能，比如最小電導率、室溫量子霍爾效應、Klein遂穿、普遍的光電導和非線性電磁響應等。石墨烯具有一系列的重要應用，比如導電墨水、太赫茲晶體管、超快光電探測器、柔性觸摸屏、氣體傳感器、透明導電薄膜、高容量電池、太陽能電池、發光二極管等。

石墨烯器件走向應用的關鍵是大面積、高質量的石墨烯制備技術，對于大面積單晶石墨烯的獲得，目前人們主要是通過控制CVD制備過程中的各種參數來對其進行調節，如延長生長時間，減小甲烷流量等來獲得大面積單晶石墨烯，所獲得的石墨烯的由于晶界的影響存在性能優化問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種低溫大面積單晶石墨烯的制備方法。本發明的單晶石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

1）使用微機械力方法，將石墨用膠帶撕裂出單晶石墨烯黏貼到面積在1cm²以上的基板上，作為單晶石墨烯籽晶層；

2）在單晶石墨烯籽晶層上鍍一層厚度在20納米到10微米的金屬Ni、Cu或Cu-Ni合金層；

3）在金屬Ni、Cu或Cu-Ni合金層上覆蓋碳源，放入退火爐加熱至200-400℃，爐內壓力維持在1.01×10⁵Pa，在氬氣、氮氣、氦氣或氖氣氣氛下，退火100秒～1小時，冷卻至室溫，然后浸入FeCl₃溶液中，腐蝕去除金屬層和碳源，得到面積在1cm²以上的生長在基板上的單晶石墨烯。

本發明中所述的基板可以是Si、Si/SiO₂復合層、玻璃片、石英、藍寶石或MgF₂。

本發明中所述的碳源可以是石墨、聚甲基丙烯酸甲脂或蔗糖。

上述的在單晶石墨烯籽晶層上鍍金屬Ni、Cu或Cu-Ni合金層可采用電子束蒸發、熱蒸發或者磁控濺射等方法。

本發明步驟1）中所述的使用微機械力方法，將石墨用膠帶撕裂出單晶石墨烯可采用下述雜志公開的方法（K.?S.?Novoselov,?A.?K.?Geim?et?al.?Electric?Field?Effect?in?Atomically?Thin?carbon?Films,?Sicence,?306,?666-669?(2004)）。

本發明與背景技術相比具有的有益效果是：

本發明方法以單晶石墨烯為種子層，以金屬作為催化劑，低溫下退火使碳擴散在催化劑和基板的界面處的石墨烯邊緣形成大面積單層單晶石墨烯。獲得的單晶石墨烯的尺寸可達厘米量級；制備工藝簡單，由于制備過程溫度低，因此也適用于各種柔性基板，可極大的拓展石墨烯的應用范圍。

附圖說明

圖1是轉移到銅網上的單晶石墨烯的局部掃描電鏡圖；

圖2是單晶石墨烯的拉曼光譜圖。

具體實施方式

下面是本發明的具體實施例：

實施例1：

1）使用微機械力方法，將石墨用膠帶撕裂出單晶石墨烯黏貼到面積為1cm²的Si/SiO₂基板上，作為單晶石墨烯籽晶層；

2）在單晶石墨烯籽晶層上用電子束蒸發法鍍一層20nm厚的Cu-Ni合金；

3）在Cu-Ni合金層上覆蓋石墨，放入退火爐加熱至400℃，爐內壓力維持在1.01×10⁵Pa，在氬氣氣氛下，退火10min，冷卻至室溫，然后浸入FeCl₃溶液中，腐蝕去除Cu-Ni合金和石墨，得到面積為1cm²生長在Si/SiO₂基板上的單晶石墨烯。圖1是該單晶石墨烯轉移到銅網上的局部掃描電鏡圖，圖上基本觀察不到晶界，表明石墨烯是單晶。

圖2是單晶石墨烯的拉曼光譜圖，其中2D峰與G峰的強度比值大于1,?而且G峰強度很弱，表明制備的石墨烯是晶體質量良好的單層石墨烯。

實施例2：

1）使用微機械力方法，將石墨用膠帶撕裂出單晶石墨烯黏貼到面積為10cm²的玻璃基板上，作為單晶石墨烯籽晶層；