[發(fā)明專利]一種用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310038795.0
• 申請(qǐng)日: 2013-01-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103071503A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳遠(yuǎn)志;盧奡麟;彭?xiàng)澚?/a>;岳光輝;王來(lái)森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門(mén)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/75
• 分類號(hào): B01J23/75;C01B3/06
• 代理公司: 廈門(mén)南強(qiáng)之路專利事務(wù)所 35200
• 代理人: 陳永秀;馬應(yīng)森

1.一種用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑，其特征在于包括活性組分和載體，活性組分為氧化亞鈷納米晶，載體為金屬氧化物粉末或碳材料粉末，催化劑中活性組分的質(zhì)量百分比為10%～100%。

2.如權(quán)利要求1所述一種用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑，其特征在于所述氧化亞鈷納米晶為晶態(tài)的氧化亞鈷顆粒，形貌為八面體，近似球形或無(wú)規(guī)則形，尺寸在5～100nm。

3.如權(quán)利要求1所述一種用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑，其特征在于所述金屬氧化物粉末采用三氧化二鋁粉末；所述碳材料粉末采用石墨粉。

4.如權(quán)利要求1所述一種用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）在惰性氣體保護(hù)下，將鈷的金屬前軀體和溶劑加入反應(yīng)容器中，保溫，使其均勻化并除去多余的水汽；

2)注入表面活性劑；

3）升溫至210～240℃后保溫，即可部分形成氧化亞鈷納米晶或鈷-油胺絡(luò)合物的澄清溶液；

4）繼續(xù)升溫至240～260℃，保溫20～120min后，冷卻至室溫，加入乙醇使產(chǎn)物沉淀，將所得的反應(yīng)產(chǎn)物用有機(jī)溶劑清洗，離心分離，真空干燥，得到的粉體產(chǎn)物即為氧化亞鈷納米晶；

5）按用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑組份配比將氧化亞鈷納米晶粉末和載體粉末分散在有機(jī)溶劑中，然后放入封口的容器中，攪拌，離心分離未負(fù)載上的納米晶，真空干燥即得用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑。

5.如權(quán)利要求4所述一種用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述鈷的金屬前驅(qū)體選自鈷的醋酸鹽或乙酰丙酮鹽；鈷的金屬前軀體與溶劑的摩爾比為0.003～0.1。

6.如權(quán)利要求4所述一種用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述溶劑采用烷基胺、醚類中的至少一種，所述烷基胺可選自油胺、十二胺、十六胺中的至少一種；所述醚類可選自二芐醚、二苯醚中的至少一種；所述保溫的溫度可為100～140℃，保溫的時(shí)間可為5～30min。

7.如權(quán)利要求4所述一種用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述表面活性劑采用三辛基磷或烷基胺；所述烷基胺可選自油胺、十二胺、十六胺中的一種；所述表面活性劑與步驟1）中的溶劑的摩爾比可為0～0.2。

8.如權(quán)利要求4所述一種用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟3）中，所述保溫的時(shí)間為30～60min。

9.如權(quán)利要求4所述一種用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟4）和5）中，所述有機(jī)溶劑選自正己烷、甲苯、乙醇、丙酮中的至少一種。

10.如權(quán)利要求4所述一種用于硼氫化物水解產(chǎn)氫的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟5）中，所述攪拌的時(shí)間在15h以上。