[發(fā)明專利]紅光有機(jī)電致磷光材料金屬銥配合物及其制備方法和有機(jī)電致發(fā)光器件

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310038651.5
• 申請(qǐng)日: 2013-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN103965263A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;王平;張娟娟;馮小明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號(hào): C07F15/00
• 分類號(hào): C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強(qiáng)

1.一種紅光有機(jī)電致磷光材料金屬銥配合物，其特征在于，所述金屬銥配合物以1-甲氧基-4-苯基酞嗪的衍生物為環(huán)金屬配體，結(jié)構(gòu)式如式（P）所示:

式中，R為甲基，所述環(huán)金屬配體為，

2.一種紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）分別提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物A和化合物B：

其中，R為甲基，所述化合物B為：

在惰性氣體保護(hù)下，將化合物A和化合物B按摩爾比1:1～2混合后加入到含有催化劑與堿溶液的有機(jī)溶劑中，加熱進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)，得到環(huán)金屬配體，所述Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的溫度為80~100℃，反應(yīng)時(shí)間為5~10小時(shí)；

（2）在惰性氣體保護(hù)下，按摩爾比1:2~3的比例取三水合三氯化銥與步驟（1）得到的環(huán)金屬配體一并加入到2-乙氧基乙醇和水的混合溶劑中，加熱至回流進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到氯橋二聚物；

（3）在惰性氣體保護(hù)下，將步驟（2）中的氯橋二聚物、步驟（1）的環(huán)金屬配體按摩爾比為1:2~4的比例一并溶于溶劑中，加入堿催化劑，加熱至回流進(jìn)行配位反應(yīng)，得到紅光有機(jī)電致磷光材料金屬銥配合物，所述金屬銥配合物以1-甲氧基-4-苯基酞嗪的衍生物為環(huán)金屬配體，結(jié)構(gòu)式如式（P）所示：

式中，R為甲基，所述環(huán)金屬配體為，

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺或甲苯。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述催化劑為四(三苯基磷)合鈀或二氯雙(三苯基膦)鈀，所述催化劑的摩爾用量為化合物A摩爾用量的1~5%。

5.如權(quán)利要求2、3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)后，還包括分離提純，具體操作為：將Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)得到的反應(yīng)液冷卻至室溫后加入乙醚進(jìn)行萃取，分液并取有機(jī)相，用無水硫酸鎂干燥，過濾除去硫酸鎂后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑得到環(huán)金屬配體的粗產(chǎn)物；接著將所述環(huán)金屬配體的粗產(chǎn)物溶于乙醇溶液中，重結(jié)晶得到純化后的環(huán)金屬配體。

6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述2-乙氧基乙醇和水的混合溶劑中，2-乙氧基乙醇和水的體積比為3:1。

7.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述堿催化劑為碳酸鈉、碳酸鉀、甲醇鈉、乙醇鈉或氫氧化鈉，所述氯橋二聚物與堿催化劑的摩爾比為1:4~8。

8.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-乙氧基乙醇或2-甲氧基乙醇。

9.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，配位反應(yīng)后還包括分離提純，具體操作為：將配位反應(yīng)得到的反應(yīng)液冷卻至室溫后，減壓蒸除溶劑，然后以體積比為6:1的正己烷和二氯甲烷混合溶劑為洗脫液，對(duì)剩余物質(zhì)進(jìn)行硅膠柱層析，對(duì)層析液進(jìn)行旋蒸，干燥，得到紅光有機(jī)電致磷光材料金屬銥配合物。

10.一種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括發(fā)光層，其特征在于，所述發(fā)光層中摻雜紅光有機(jī)電致磷光材料金屬銥配合物，所述金屬銥配合物以1-甲氧基-4-苯基酞嗪的衍生物為環(huán)金屬配體，結(jié)構(gòu)式如式（P）所示:

式中，R為甲基，所述環(huán)金屬配體為，