[發(fā)明專利]一種紅光有機(jī)電致磷光材料金屬銥配合物及其制備方法和有機(jī)電致發(fā)光器件

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310038452.4
• 申請(qǐng)日: 2013-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN103965892A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;王平;張娟娟;鐘鐵濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/06
• 分類號(hào): C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強(qiáng)

1.一種紅光有機(jī)電致磷光材料金屬銥配合物，其特征在于：所述金屬銥配合物以1-苯氧基-4-(取代苯基)酞嗪為環(huán)金屬主配體，以乙酰丙酮為輔助配體，結(jié)構(gòu)式如式（1）所示：

其中，R為甲基，所述環(huán)金屬主配體為具有以下結(jié)構(gòu)式的化合物：

2.一種紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）分別提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物A和化合物B：

其中，R為甲基，化合物B為

在惰性氣體保護(hù)及催化劑、堿溶液和有機(jī)溶劑的條件下，將化合物A和化合物B按摩爾比1:1~1:2混合后加熱至80~100℃進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為8~15h，得到環(huán)金屬主配體；

（2）在惰性氣體保護(hù)下，將步驟（1）中得到的環(huán)金屬主配體與三水合三氯化銥按摩爾比為2.2:1~3:1混合后加入2-乙氧基乙醇和水的混合溶劑中進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到氯橋二聚物；

（3）在惰性氣體保護(hù)下，步驟（2）中的氯橋二聚物、乙酰丙酮與堿在溶劑中進(jìn)行配體交換反應(yīng)，得到紅光有機(jī)電致磷光材料金屬銥配合物，所述氯橋二聚物與乙酰丙酮的用量比為1mol：（2～4）L，所述配體交換反應(yīng)的溫度為62~100℃，反應(yīng)時(shí)間為6~12h；

所述金屬銥配合物以1-苯氧基-4-(取代苯基)酞嗪為環(huán)金屬主配體，以乙酰丙酮為輔助配體，結(jié)構(gòu)式如式（1）所示：

其中，R為甲基，所述環(huán)金屬主配體為具有以下結(jié)構(gòu)式的化合物：

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述催化劑為四(三苯基磷)合鈀或二氯雙(三苯基膦)鈀，所述催化劑的用量為化合物A摩爾用量的3~5%。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述堿溶液為碳酸鈉或碳酸鉀水溶液，堿溶液的濃度為1～2mol/L，堿溶液的用量按照其中的溶質(zhì)的摩爾用量為化合物A摩爾用量的3~4倍計(jì)算。

5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)完成后進(jìn)行分離提純，得到環(huán)金屬主配體，所述分離提純的操作為：待反應(yīng)液冷至室溫后，加乙醚萃取，得到有機(jī)相，用無水硫酸鎂干燥，過濾，旋蒸除去乙醚溶劑，得到粗產(chǎn)物，用甲醇對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶，得到環(huán)金屬主配體。

6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述2-乙氧基乙醇和水的混合溶劑中，2-乙氧基乙醇和水的體積比為3:1，所述環(huán)金屬主配體在混合溶劑中的濃度為0.08~0.15mol/L。

7.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述堿為碳酸鈉或碳酸鉀，所述堿與氯橋二聚物的摩爾比為（6~10）：1。

8.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-乙氧基乙醇或2-甲氧基甲醇。

9.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述配體交換反應(yīng)完成后進(jìn)行分離提純，得到紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物，所述分離提純的具體操作為：將反應(yīng)混合物降溫至室溫后，減壓蒸除溶劑，以體積比為6:1的正己烷和二氯甲烷混合溶劑為洗脫液，對(duì)剩余物質(zhì)進(jìn)行硅膠柱層析，對(duì)層析液進(jìn)行旋蒸，干燥，得到紅光有機(jī)電致磷光材料金屬銥配合物。

10.一種有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于，包括陽極、功能層、發(fā)光層和陰極，所述發(fā)光層中摻雜紅光有機(jī)電致磷光材料金屬銥配合物，所述金屬銥配合物以1-苯氧基-4-(取代苯基)酞嗪為環(huán)金屬主配體，以乙酰丙酮為輔助配體，結(jié)構(gòu)式如式（1）所示：

其中，R為甲基，所述環(huán)金屬主配體為具有以下結(jié)構(gòu)式的化合物：