[發明專利]無鹵低煙阻燃改性聚苯乙烯泡沫的制備方法

無效

• 申請號: 201310036336.9
• 申請日: 2013-01-30
• 公開（公告）號: CN103087233A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 張勝;李玉玲;谷曉昱;趙倩
• 申請（專利權）人: 北京化工大學常州先進材料研究院
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/44;C08F2/18;C08K5/521;C08J9/00
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技術領域

本發明涉及無鹵低煙阻燃改性聚苯乙烯泡沫的制備方法

技術背景

聚苯乙烯是指由苯乙烯單體經自由基縮聚反應合成的聚合物。其合成方法有懸浮聚合、本體聚合、乳液聚合、溶液聚合等，而當前國內外多采用懸浮聚合工藝。聚苯乙烯在合成樹脂中占有重要地位，已成為當今五大通用塑料之一。雖然具有如此優異的理化性能，但由于聚苯乙烯是一種有機碳氫化合物，氧指數僅有18.0，屬易燃材料，可以被火點燃，即使移走火源仍然能持續燃燒，燃燒過程中伴隨著濃煙并出現明顯的帶有明火的熔融滴落。這一劣勢限制了聚苯乙烯的應用。因而，如果能夠尋找到合適的阻燃劑，提高聚苯乙烯的阻燃性能，將會大大提升聚苯乙烯的應用價值。

目前聚苯乙烯常采用的阻燃方法多為在熔融共混加工過程中添加各種阻燃劑，但是為了達到阻燃要求所添加的大量阻燃劑會影響材料的其他使用性能，如材料外觀、材料力學性能等。阻燃劑易遷移、不穩定、添加量大等問題一直很難克服。共聚法阻燃被認為是更持久、效率更高的阻燃方法。

本發明的目的是為了提供無鹵低煙阻燃改性聚苯乙烯泡沫的制備方法。它不改變聚苯乙烯分子鏈的結構，用該種方法制得的聚苯乙烯具有良好的阻燃性能。

發明的內容

本發明提供一種阻燃改性聚苯乙烯的懸浮聚合方法，它包括如下步驟：

（1）向三口燒瓶中加入分散劑溶液

（2）將油溶性的阻燃劑、自由基引發劑依次溶在苯乙烯單體當中，并加入上述三口燒瓶。

（3）引發聚合反應

具體實施方式

本發明使用聚乙烯醇作為懸浮聚合的反應介質，按照本領域常規方法，取1.5%聚乙烯醇的水溶液。水油比是本領域常規的用量，20%-40%。

為了防止氧干擾聚合反應，在反應前需要用惰性氣體填充該反應容器。所用惰性氣體為氮氣。

引發劑與反應單體比為0.8%-6%，采用本領域常規用量。

反應溫度為60℃-90℃，采用本領域常規使用溫度，且分段升溫。

反應時間2-6小時，采用本領域常規反應時間。

本發明基于這樣一個原理，即油溶性的阻燃劑不參與聚合反應，但是由于與苯乙烯的相容性非常好，阻燃劑的分子級液滴會均勻地分布于聚苯乙烯珠粒當中。用這種方法制備的聚苯乙烯，阻燃劑的利用率高，且改善了在加工過程中加入液體阻燃劑所面臨的一些問題，如損害工作人員的身體健康、腐蝕螺桿等。

實施例1

在500ml三口燒瓶中加入200ml聚乙烯醇水溶液（1.5%），充氮氣3分鐘，升溫至60℃。加入溶有1%阻燃劑（TCEP）和2%引發劑的苯乙烯單體。啟動機械攪拌，攪拌速度為450/min。攪拌10分鐘后，升溫至80℃且保持該溫度30分鐘，然后升溫至90℃反應2小時，并且保持反應溫度在±5℃范圍內波動。每隔20分鐘取樣觀察，珠粒變硬后升溫至95℃熟化30分鐘。將聚合物使用70℃左右的去離子水反復洗滌3次，抽濾。然后將洗好的聚合物放在烘箱中80℃烘干24小時。得到的聚苯乙烯珠粒經過雙螺桿擠出機擠出（擠出溫度190℃）、發泡成型后，用來做各種測試。

實施例2

在500ml三口燒瓶中加入200ml聚乙烯醇水溶液（1.5%），充氮氣3分鐘，升溫至60℃。加入溶有2%阻燃劑（TCEP）和2%引發劑的苯乙烯單體。啟動機械攪拌，攪拌速度為450/min。攪拌10分鐘后，升溫至85℃且保持該溫度30分鐘，然后升溫至90℃反應3小時，并且保持反應溫度在±5℃范圍內波動。每隔20分鐘取樣觀察，珠粒變硬后升溫至95℃熟化30分鐘。將聚合物使用70℃左右的去離子水反復洗滌3次，抽濾。然后將洗好的聚合物放在烘箱中80℃烘干24小時。得到的聚苯乙烯珠粒經過雙螺桿擠出機擠出（擠出溫度190℃）、發泡成型后，用來做各種測試。

實施例3

在500ml三口燒瓶中加入200ml聚乙烯醇水溶液（1.5%），充氮氣3分鐘，升溫至60℃。加入溶有3%阻燃劑（TCEP）和2%引發劑的苯乙烯單體。啟動機械攪拌，攪拌速度為350/min。攪拌10分鐘后，升溫至85℃且保持該溫度30分鐘，然后升溫至90℃反應3小時，并且保持反應溫度在±5℃范圍內波動。每隔20分鐘取樣觀察，珠粒變硬后升溫至95℃熟化30分鐘。將聚合物使用70℃左右的去離子水反復洗滌3次，抽濾。然后將洗好的聚合物放在烘箱中80℃烘干24小時。得到的聚苯乙烯珠粒經過雙螺桿擠出機擠出（擠出溫度190℃）、發泡成型后，用來做各種測試。

實施例4