[發明專利]一種多級孔道復合金屬氧化物的制備方法無效
| 申請號: | 201310031735.6 | 申請日: | 2013-01-29 |
| 公開(公告)號: | CN103111301A | 公開(公告)日: | 2013-05-22 |
| 發明(設計)人: | 趙玉峰;何靜;高發明 | 申請(專利權)人: | 燕山大學 |
| 主分類號: | B01J23/80 | 分類號: | B01J23/80;B01J35/10 |
| 代理公司: | 石家莊一誠知識產權事務所 13116 | 代理人: | 李合印 |
| 地址: | 066004 河北省*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 多級 孔道 復合 金屬 氧化物 制備 方法 | ||
1.一種多級孔道復合金屬氧化物的制備方法,其特征在于,
(1)將化學模板溶于水中,在40-60℃下以速度為400r/min-800r/min攪拌0.5~1h,
所述化學模板為表面活性劑或嵌段共聚物,所述表面活性劑為季銨鹽表面活性劑,所述嵌段共聚物為聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物?,其表面活性劑或嵌段共聚物的濃度為0.001?~0.03mol/L;
(2)按每毫升上述溶液加入0.041g~0.35g金屬鹽的比例,在上述溶液中加入金屬鹽,繼續恒溫攪拌1~2h,所述金屬鹽為Li、Ni、Cu、Zn的硝酸鹽和醋酸鹽的混合物,上述金屬鹽的金屬離子濃度為0.15mol/L~2mol/L,且Li、Ni、Cu、Zn金屬鹽的質量比為0.1~?6:1~?7:1~8:2~14,
(3)將鹵蟲卵殼清洗干凈,球磨6小時后,分別用濃度為6~12mol/L的HCl、8~18mol/L的H2SO4、6~14mol/L的HNO3、2~6mol/L的KOH浸泡預處理,預處理時間為每種物質2~6h,干燥除去水分,
(4)在上述加入金屬鹽的溶液里加入檸檬酸,檸檬酸的摩爾量與金屬離子的摩爾量的比值為R=1~2,再將加入上述處理過的鹵蟲卵殼,其比例為每毫升上述加入金屬鹽的溶液中加入0.005~0.05g鹵蟲卵殼,繼續恒溫攪拌直至形成溶膠,用氨水調節Ph值至6~8,升溫至80-100℃,攪拌至形成濕凝膠;
(5)將上述凝膠在80~100℃干燥箱內干燥6h-24h形成干凝膠;
(6)將上述干凝膠在馬弗爐中以1~10℃/min?的速度升溫至500-800℃進行煅燒,保溫4~6h。
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