[發明專利]蘇丹紅檢測方法有效
| 申請號: | 201310031730.3 | 申請日: | 2013-01-18 |
| 公開(公告)號: | CN103091423B | 公開(公告)日: | 2017-03-29 |
| 發明(設計)人: | 傅鵬;劉剛;劉青 | 申請(專利權)人: | 潤德(山東)檢測技術有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266100 山東省青島市經濟*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 蘇丹 檢測 方法 | ||
技術領域
本發明涉及食品中蘇丹紅的檢測方法。
背景技術
近年來,食品的安全性已經成為社會公共關注的公共衛生,而如蘇丹紅類染料、三聚氰胺等有毒有害物質使用在食品生產之中加劇了全球人民的食品安全形勢。蘇丹紅類燃料屬于化工染色劑,主要用于石油、機油和其他一些工業溶劑中,目的是使其增色,也用于鞋、地板等增光。蘇丹紅為親脂性偶氮化合物,主要包括I、II、III和Ⅳ四種類型。它的化學成分中含有一種叫萘的化合物,該物質具有偶氮結構,由于這種化學結構的性質決定了它具有致癌性,對人體的肝腎器官具有明顯的毒性作用。
進入人體內的蘇丹紅主要通過腸胃道微生物還原酶、肝和肝外組織微粒體和細胞質還原酶進行代謝,在體內代謝成相應的胺類物質。在多項體外致突變實驗和動物致癌實驗中發現蘇丹紅的致突變性和致癌性與代謝生成的胺類物質有關。所以,這種人工合成的工業染料于1995年已被歐盟及我國等國家明文禁止作為色素在食品中使用,但由于其色彩鮮艷,印度等一些國家在加工辣椒粉的過程中還容許添加蘇丹紅I。
對于食品中蘇丹紅I-IV號的檢測,常見的檢測方法有高效液相色譜法、液相色譜-質樸聯用法、氣象色譜法、氣相色譜質樸聯用法、電化學分析方法,這些方法各有利弊。國家推薦標準GB/T19681-2005使用高效液相色譜法對蘇丹紅I-IV號進行檢測,但是由于發布時間緊促,不可避免存在一些問題。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術中的不足,提供一種操作簡單、靈敏快速、成本低廉的蘇丹紅檢測方法。
為實現上述目的,本發明采用的技術方案為:蘇丹紅檢測方法,包括以下步驟:
(1)對蘇丹紅標準品進行液相色譜配紫外檢測器檢測;
(2)根據步驟(1)的檢測結果繪制蘇丹紅標準曲線;
(3)待測樣品中蘇丹紅的檢測前預處理;
(4)采用步驟(1)的方法對待測樣品的蘇丹紅進行檢測,根據檢測結果和標準曲線,計算出待測樣品中蘇丹紅的含量。
所述的蘇丹紅為蘇丹紅I、II、III和/或Ⅳ。
本發明的蘇丹紅檢測方法操作簡單、靈敏快速、成本低廉,整個檢測過程僅耗時4小時左右。
附圖說明
圖1~圖5不同濃度的蘇丹紅標準品液相色譜配紫外檢測器響應值譜圖;
圖6~圖9分別為蘇丹紅I、II、III、Ⅳ的標準曲線;
圖10為實施例1中待測樣品中蘇丹紅的液相色譜配紫外檢測器響應值譜圖;
圖11是實施例2中空白對照的液相色譜配紫外檢測器響應值譜圖;
圖12~圖14分別為樣品加標量1μg、2μg、5μg的液相色譜配紫外檢測器響應值譜圖。
具體實施方式
實施例1本實施例檢測蘇丹紅的方法,包括以下步驟:
1、對蘇丹紅標準品進行液相色譜配紫外檢測器檢測
分別取等量的蘇丹紅I、II、III、Ⅳ號標準品,用乙腈溶解并稀釋,配制成濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、2.5mg/L的蘇丹紅I、II、III、Ⅳ號的混合標準曲線工作液;
液相色譜配紫外檢測器檢測條件為:安捷倫1260液相色譜配VWD檢測器;色譜柱:C18?150mm×4.6mm,5.0μm;流速:1.0mL/min;柱溫:25℃;進樣量10μL;檢測波長:0-12min,480nm、12-23min,500nm、23-26min,480nm;流動相,乙腈∶水=70∶30;運行時間26min,流動相梯度配比如表1所示:
表1液相色譜流動相梯度配比
濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、2.5mg/L的蘇丹紅I、II、Ⅲ、Ⅳ號的標準品混合液的檢測譜圖分別對應于圖1、圖2、圖3、圖4、圖5;
2、以蘇丹紅標準品的濃度為縱坐標,檢測器響應值為橫坐標分別繪制蘇丹紅I、II、III、Ⅳ號的標準曲線,分別見圖6、圖7、圖8、圖9;
3、待測樣品中蘇丹紅的檢測前預處理
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