[發明專利]一種甜蜜素檢測方法

無效

• 申請號: 201310031704.0
• 申請日: 2013-01-18
• 公開（公告）號: CN103105445A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 傅鵬;劉剛
• 申請（專利權）人: 潤德(山東)檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及食品添加劑的檢測方法，特別是涉及飲料食品中甜蜜素的檢測方法。

背景技術

近年來，食品的安全性已經成為社會公共關注的公共衛生，而添加劑的濫用成為食品安全性的重要影響因素。國內市場調查發現我國食品中添加劑的超量、超范圍使用問題比較嚴重。甜蜜素，其化學名稱為環己基氨基磺酸鈉，是食品生產中常用的添加劑。甜蜜素是一種常用甜味劑，其甜度是蔗糖的30～40倍。消費者如果經常食用甜蜜素含量超標的飲料或其他食品，就會攝入過量，對人體的肝臟和神經系統造成危害，特別是對代謝排毒能力較弱的老人、孕婦、兒童危害更明顯。甜蜜素在美國是一種消費量很大的人工甜味劑，是公認的安全物質，這種情況一直持續到1969年，當年美國國家科學院研究委員會收到有關甜蜜素為致癌物的實驗證據，美國食品與藥品管理局為此立即發布規定嚴格限制使用，并于1970年8月發出了全面禁止食用甜蜜素的命令。1982年9月，Abbott實驗室和能量控制委員會在大量實驗事實的基礎上，以最新的研究事實證明甜蜜素的使用安全性，許多國際組織也相繼發表大量評論明確表示甜蜜素為安全物質，但美國食品與藥品管理局至今沒有最終解決這個問題。盡管如此，仍有許多國家(包括中國)繼續承認甜蜜素的甜味劑地位，允許甜蜜素的使用。

對于食品中甜蜜素的檢測，最新的國標(GB5009.97-2003)采用氣象色譜法，也有文獻報道比色法、薄層色譜法等，這些方法的主要缺點是操作步驟過于繁瑣、費時，不利于快速分析測定。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種操作簡單、靈敏快速、成本低廉的甜蜜素檢測方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：一種甜蜜素檢測方法，包括下列步驟：

(1)使用次氯酸鈉對甜蜜素標準品進行衍生化；

(2)采用液相色譜配紫外檢測器對衍生化后的甜蜜素標準品進行檢測；

(3)根據步驟(2)的檢測結果繪制甜蜜素標準曲線；

(4)待測樣品進行衍生化；

(5)采用步驟(2)的方法對待測樣品中甜蜜素進行檢測，根據標準曲線計算得出待測樣品中甜蜜素含量。

本發明的甜蜜素檢測方法操作簡單、靈敏快速、成本低廉，整個檢測過程僅耗時3小時左右。

附圖說明

圖1～圖5分別為實施例1中不同濃度甜蜜素標準品的液相色譜配紫外檢測器響應值譜圖；

圖6是甜蜜素標準曲線；

圖7是實施例1中樣品的的液相色譜配紫外檢測器響應值譜圖；

圖8是實施例2中空白對照的液相色譜配紫外檢測器響應值譜圖；

圖9～圖11分別是實施例2中樣品加標量為25μg、125μg、250μg時液相色譜配紫外檢測器響應值譜圖；

具體實施方式

實施例1本實施例的甜蜜素檢測方法，包括以下步驟：

(1)使用次氯酸鈉對甜蜜素標準品進行衍生化

分別量取500mg/L的甜蜜素標準工作液1mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL、0.05mL(分別對應于終濃度：100mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L、5mg/L)于50ml離心管中，加水20ml，正己烷5ml，1∶1硫酸溶液(濃硫酸和水體積比1∶1)2ml，1∶2次氯酸鈉溶液(次氯酸鈉和水體積比1∶2)1ml，漩渦震蕩3min；轉移全部正己烷層于10ml離心管中，加入質量濃度為10％的碳酸氫鈉溶液10ml，漩渦震蕩3min，正己烷層過0.45μm有機相濾膜，備用；

(2)采用液相色譜配紫外檢測器對衍生化后的甜蜜素標準品進行檢測；

液相色譜配紫外檢測器檢測條件為：安捷倫1260液相色譜配VWD檢測器；色譜柱：C18150mm×4.6mm，5.0μm；流動相，乙腈∶水＝70∶30；流速：1.0mL/min；柱溫：25℃；進樣量10μL；檢測波長：314mm；運行時間13min；不同濃度標準品的響應值譜圖分別見圖1、圖2、圖3、圖4、圖5；

(3)繪制甜蜜素標準曲線；

以步驟(2)的儀器和檢測條件對甜蜜素標準品進行檢測后，以濃度為縱坐標，檢測器響應值為橫坐標繪制標準曲線，如圖6所示；

(4)待測樣品衍生化處理