[發(fā)明專利]3,5-二甲氧基苯甲醇的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310031377.9
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103073399A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉衛(wèi)國;王燦輝;郭鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 愛斯特（成都）醫(yī)藥技術(shù)有限公司
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/26;B01J23/72
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞账?普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

1.3,5-二甲氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：先制備含銅催化劑；再將3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯在含銅催化劑的作用下與氫氣進行反應，制得3,5-二甲氧基苯甲醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述含銅催化劑的制備包括以下步驟：

a、將硅溶膠酸化后經(jīng)超聲波處理5～60分鐘，得到改性硅溶膠載體；

b、將步驟a制得的改性硅溶膠載體，加入到尿素和硝酸銅的水溶液中，攪拌1～10小時，再將體系在50～98℃下攪拌10～28小時，趁熱過濾出固體，去離子水洗滌固體；

c、將步驟b中洗滌后的固體干燥后焙燒；

d、將步驟c焙燒后的固體用氫氣還原活化，制得所述的含銅催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的酸化是用稀硝酸酸化，稀硝酸的濃度為0.001～0.05mol/L；

優(yōu)選的，所述稀硝酸的濃度為0.005～0.01mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的超聲波處理時間為20～40min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述步驟b中的尿素和硝酸銅的水溶液中，尿素的濃度為0.05～1.5mol/L，硝酸銅的濃度為0.01～0.5mol/L；

優(yōu)選的，所述的尿素和硝酸銅的水溶液中，尿素的濃度為0.1～1.0mol/L，硝酸銅的濃度為0.05～0.4mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述步驟c中的固體在90～120℃干燥6～12小時，再在200～400℃下焙燒2～6小時；

優(yōu)選的，所述的固體在100～110℃干燥8～12小時，再在300～350℃下焙燒2～6個小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述步驟d中的還原活化，是指常壓下，活化溫度為150～300℃，用流量為60～150mL/min的氫氣流還原活化；

優(yōu)選的，所述氫氣流的流量為80～120mL/min，活化溫度為180～250℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯在含銅催化劑的作用下與氫氣進行反應，具體操作包括：在氫氣氛圍中將3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯氣化，使氫氣和3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的混合氣通過含銅催化劑，得到產(chǎn)物3,5-二甲氧基苯甲醇；其中，氫氣和3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的摩爾比為100～200︰1，反應溫度為250～400℃，3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的體積空速為0.01～0.8h^-1，氫氣壓力為5～30atm。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：所述的氫氣和3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的摩爾比為70～150︰1，反應溫度為300～350℃，3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的體積空速為0.05～0.6h^-1，氫氣壓力為10～20atm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制備方法，其特征在于：包括以下操作步驟：

a、將硅溶膠用稀硝酸酸化后，經(jīng)超聲波處理5～60分鐘，得到改性硅溶膠載體；

b、將步驟a制得的改性硅溶膠載體，加入到尿素和硝酸銅配制成水溶液中，攪拌1～10小時，然后升溫至50～98℃，攪拌10～28小時，趁熱過濾出固體，去離子水洗滌固體；

c、將步驟b中制得的固體在90～120℃干燥6～12小時，再在200～400℃下焙燒2～6小時；

d、將步驟c焙燒后的固體在常壓150～300℃下，用流量為60～150mL/min的氫氣流還原活化，制得所述的含銅催化劑；

e、在氫氣氛圍中將3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯氣化，再將含銅催化劑固定到氫化床上，使氫氣和3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的混合氣自上而下通過催化劑的床層，產(chǎn)物3,5-二甲氧基苯甲醇由反應器底部引出；其中，氫氣和3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的摩爾比為100～200︰1，反應溫度為250～400℃，3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的體積空速為0.01～0.8h^-1，氫氣壓力為5～30atm。