[發明專利]碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料的制備方法及以該材料為正極材料的鋰離子電池

無效

• 申請號: 201310029507.5
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103078115A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 王殿龍;劉鐵峰;湯慎之;尤萬龍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料的制備方法，按照以下步驟制備：

一、按照Fe、P和Li的物質的量之比為1：1：0.9～1.1稱取三價鐵鹽、磷源化合物和鋰源化合物，按照有機小分子碳源與三價鐵鹽的質量比為1～11：20，稱取有機小分子碳源；

二、將步驟一稱取的三價鐵鹽、磷源化合物、鋰源化合物和有機小分子碳源混合均勻，得到混合物，然后向混合物中加入去離子水，攪拌2h～4h，得到分散液，其中，去離子水質量是混合物質量的5～10倍；

三、將步驟二得到的分散液在溫度為50℃～100℃條件下，攪拌6h～7h，控制攪拌速度為200r/min～220r/min，得到流變體復合物，然后將流變體復合物在溫度為80℃～90℃條件下干燥至恒重，制得復合前驅體；

四、將步驟三得到的復合前驅體研磨成粉末，然后將粉末在保護氣氛爐中預分解得中間產物，控制預分解溫度為200℃～300℃，預分解時間為1h～4h；

五、將步驟四得到的中間產物放入球磨罐中在轉速為300r/min～3000r/min，溫度為50℃～200℃條件下，保持0.5h～10h，再冷卻至室溫，得到二級中間產物，其中球料比為100～10：1；

六、將步驟五得到的二級中間產物，在保護氣氛爐中煅燒，然后冷卻至室溫得到煅燒產物，其中，煅燒溫度為550℃～750℃，煅燒時間為5h～12h；

七、將步驟六得到的煅燒產物粉碎，再采用390目～400目的篩子過篩，得到的粉體即為碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料。

2.根據權利要求1所述的碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于步驟一中三價鐵鹽為硝酸鐵。

3.根據權利要求2所述的碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于步驟一中磷源化合物為磷酸二氫銨或磷酸一氫銨。

4.根據權利要求3所述的碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于步驟一中鋰源化合物為硝酸鋰、碳酸鋰和氫氧化鋰中的一種或其中幾種組合。

5.根據權利要求4所述的碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于步驟一中有機小分子碳源為蔗糖與葡萄糖按物質的量之比為1：2～4的混合物、蔗糖或葡萄糖。

6.根據權利要求5所述的碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于步驟四中預分解溫度為260℃～270℃，預分解時間為2h。

7.根據權利要求6所述的碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于步驟五中球磨罐的轉速為1000r/min～1500r/min。

8.根據權利要求7所述的碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于步驟五中在溫度為60℃～100℃條件下，保持0.6h～1h。

9.根據權利要求7所述的碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于步驟六中煅燒溫度為650℃～660℃，煅燒時間為9h。

10.以權利要求1制備的碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料為正極材料的鋰離子電池，其特征在于以碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料為正極材料的鋰離子電池由正極片、負極片、隔離膜和鋁塑復合膜組成，所述隔離膜位于正極片和負極片之間，鋁塑復合膜包裹在正極片、負極片和隔離膜的外周，其中，正極片由正極集流體和正極漿料制成，所述正極漿料按質量百分比由80%～95%的碳包覆多孔結構納米磷酸鐵鋰材料、2%～10%的導電劑和3%～10%的粘結劑聚偏氟乙烯組成，正極漿料均勻分布在正極集流體的表面，正極集流體為鋁箔，正極漿料在正極集流體表面的涂布面密度為50g/m²～200g/m²；負極片由負極集流體和負極漿料制成，負極漿料為按質量百分比由75%～96%的石墨類材料、1%～15%的高比表面積的活性炭和3%～10%的粘結劑聚偏氟乙烯組成，負極漿料均勻分布在負極集流體的表面，負極集流體為銅箔，負極漿料在負極集流體表面的涂布面密度為20～100g/m²，石墨類材料為天然石墨、人造石墨和中間相碳微球中的一種或幾種組合。