[發(fā)明專利]一種從杜仲中快速高效制備桃葉珊瑚苷單體的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310028642.8
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103172684A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭密軍;彭勝;郭婕;張琳杰;張昌偉;王志宏
• 申請（專利權(quán)）人: 吉首大學(xué)
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 張家界市慧誠商標(biāo)專利事務(wù)所 43209
• 代理人: 高紅旺

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從杜仲中快速高效制備桃葉珊瑚苷單體的方法。?

背景技術(shù)

桃葉珊瑚苷（aucubin，AU）是一種環(huán)烯醚萜類化合物，分子式為C₁₅H₂₂O₉。分子量為346.33，乙醇中呈白色針狀結(jié)晶，熔點為181℃，易溶于水、甲醇和乙醇等極性溶劑，幾乎不溶于石油醚、氯仿和乙醚等弱極性溶劑。桃葉珊瑚苷分子中含有半縮醛結(jié)構(gòu)，性質(zhì)活潑，遇酸、堿、熱、光、氧等均易分解。國內(nèi)外學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)桃葉珊瑚苷及其衍生物具有護肝解毒、抗炎、抗氧化、延緩衰老、抗骨質(zhì)疏松等功效。?

杜仲（Eucommia?ulmoides?Oliv）為杜仲科杜仲屬多年生落葉喬木，是我國特有的經(jīng)濟樹種和名貴滋補藥材，在我國湖南、貴州、陜西、河南、湖北等地分布廣泛，全國種植面積達30萬公頃，杜仲皮、葉產(chǎn)量豐富，成品林畝翅果產(chǎn)量達50～80公斤。杜仲全身是寶，其皮入藥已有二千多年歷史，含有環(huán)烯醚萜類、苯丙素類、木脂素類等藥用成分，近年研究表明，杜仲葉中活性成分與杜仲皮基本相同、藥用功能基本一致，其中桃葉珊瑚苷含量均達到2%以上。杜仲翅果由果殼和果仁組成，果殼含膠量達15%，是提取杜仲膠的最佳原料；果仁含油率25%左右，其中α-亞麻酸油達60%以上，目前，α-亞麻酸油具有獨特降脂、抗衰老功效已引起人們的廣泛重視，產(chǎn)品供不應(yīng)求；杜仲籽粕作為杜仲果仁提油后產(chǎn)生的廢渣，含有大量的藥用成分桃葉珊瑚苷，含量高達4%-6%，現(xiàn)今僅作為飼料添加劑加以利用，其藥用價值遠未開發(fā)利用。本發(fā)明采用一種簡單易行的工藝對杜仲葉、皮、籽粕中的桃葉珊瑚苷加以提取精制，所得桃葉珊瑚苷產(chǎn)品純度高、成本低廉、易于工業(yè)化放大生產(chǎn)。現(xiàn)雖有報道從杜仲中提取桃葉珊瑚苷（李欽，杜紅巖，張木升等．一種從杜仲籽粕中提取桃葉珊瑚苷的方法，專利申請?zhí)?01110136082.9；劉玉明，陳寶泉，李彩文等．一種從杜仲果中提取桃葉珊瑚苷的工藝方法，專利申請?zhí)?01010297478.7；張康健．一種從杜仲種子中連續(xù)提取杜仲油和桃葉珊瑚甙的方法，專利申請?zhí)?1128744.6），但其均采用萃取或大孔吸附樹脂法等分離純化方法，所制得桃葉珊瑚苷產(chǎn)品純度低，試劑消耗量大、操作繁瑣、工業(yè)化生產(chǎn)生產(chǎn)周期長、成本高。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從杜仲中快速高效制備高純桃葉珊瑚苷單體的方法。?

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種從杜仲中快速高效制備桃葉珊瑚苷單體的方法，將杜仲原料采用有機溶劑進行超聲波冷凝回流提取，濃縮回收提取溶劑至適量，冷卻，收集淺棕色沉淀，用甲醇-乙酸乙酯進行結(jié)晶、洗滌結(jié)晶、干燥后得桃葉珊瑚苷；具體步驟包括：?

（1）將杜仲原料與有機溶劑按質(zhì)量/體積=1?kg:5～15?L在60-95℃下超聲波冷凝回流提取0.5-2h后過濾，濾渣重復(fù)提取，合并濾液；所述的有機溶劑為乙醇、甲醇、乙酸乙酯中的單一溶劑或混合溶劑；

（2）30-90℃濃縮回收溶劑至適量，冷卻至室溫，收集淺棕色浸膏；

（3）浸膏與甲醇或乙醇按質(zhì)量/體積=1?kg:8～15L加熱溶解，再按甲醇或乙醇的3-6倍體積加入乙酸乙酯或氯仿溶液，冷凝回流0.5-1.5h，趁熱過濾；

（4）濾液常溫靜置10-72h，析出結(jié)晶后，過濾，乙酸乙酯洗滌結(jié)晶5次，干燥得桃葉珊瑚苷單體。

步驟（1）中，所述的杜仲原料為杜仲葉、杜仲皮、杜仲籽粕的一種或幾種，粉碎后過40目篩。?

優(yōu)化的是，步驟（1）中，所述的有機溶劑,為甲醇與乙酸乙酯的混合溶液或乙醇與乙酸乙酯的混合溶液，甲醇或乙醇與乙酸乙酯的體積配比為1:1～15，提取次數(shù)為1-3次。?

優(yōu)化的是，析出結(jié)晶為白色顆粒狀，結(jié)晶干燥方法采取自然揮發(fā)、低溫烘干或氮氣干燥，桃葉珊瑚苷含量經(jīng)HPLC法檢測達到95%以上。?

本發(fā)明的有益效果：以杜仲葉、皮和籽粕為原料，資源豐富；采用溶劑提取，一步結(jié)晶即制備得到桃葉珊瑚苷單體，工藝環(huán)保簡單，設(shè)備要求低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；桃葉珊瑚苷單體在醫(yī)療和保健領(lǐng)域有著廣闊的發(fā)展前景。?

附圖說明

圖1為使用本發(fā)明方法所制備的桃葉珊瑚苷單體紅外譜圖。?

圖2為使用本發(fā)明方法所制備的桃葉珊瑚苷單體HPLC圖譜。?

圖3為使用本發(fā)明方法所制備的桃葉珊瑚苷單體H-NMR譜圖。?

圖4為使用本發(fā)明方法所制備的桃葉珊瑚苷單體C-NMR譜圖。?