[發明專利]一種磷酸鐵鋰材料導電劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310028422.5
• 申請日: 2013-01-24
• 公開（公告）號: CN103107340A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 董傳誠;張慎平
• 申請（專利權）人: 青島克瑞化工有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新型磷酸鐵鋰材料導電劑的制備方法，制備步驟包括熱反應，水解，合成，結晶，具體如下：

（1）熱反應：氧化鈮和硫酸反應；

（2）水解：把熱反應的產物和水反應，得到膠體性質的鈮化合物膠體鈮；

（3）合成：膠體鈮和草酸、草酸銨的水溶液按照一定比例混合，加熱，合成導電劑溶液；

（4）結晶：然后對溶液進行減壓蒸餾，得到最終結晶產品。

2.根據權利要求1所述磷酸鐵鋰材料導電劑的制備方法，其中步驟（1）所述的氧化鈮為工業氧化鈮，硫酸為濃硫酸，氧化鈮和硫酸重量比為1?：（5-10），反應溫度180-230?℃，反應時間5-10?小時。

3.根據權利要求2所述磷酸鐵鋰材料導電劑的制備方法，步驟（1）中所述的反應溫度為200-210?℃。

4.根據權利要求1所述磷酸鐵鋰材料導電劑的制備方法，步驟（2）中蒸餾水的用量和氧化鈮的重量比為（5-10）：1。

5.根據權利要求4所述磷酸鐵鋰材料導電劑的制備方法，其中所述蒸餾水的用量和氧化鈮重量比為（6-7）：1。

6.根據權利要求1所述磷酸鐵鋰材料導電劑的制備方法，步驟（3）中膠體鈮、草酸、草酸銨、水的摩爾比為1：（2-4）：（1-1.5）：（2-4），合成溫度為70-100?℃，反應時間1-3小時。

7.根據權利要求6所述磷酸鐵鋰材料導電劑的制備方法，步驟（3）中膠體鈮、草酸、草酸銨、水的摩爾比為為1:（3-4）：（1.2-1.5）：（3-4），合成溫度為80-90?℃，反應時間為1-1.5?小時。

8.根據權利要求1所述磷酸鐵鋰材料導電劑的制備方法，步驟（4）中減壓蒸餾的壓力為-0.07—-0.1?MPa，溫度70-90?℃。

9.根據權利要求8所述磷酸鐵鋰材料導電劑的制備方法，步驟（4）中減壓蒸餾的壓力為-0.08—-0.09?MPa，溫度為70-75?℃。

10.根據權利要求1所述磷酸鐵鋰材料導電劑的制備方法，稱取30克寧夏產氧化鈮，加入到210克98%的濃硫酸中，加熱至210?℃，反應5小時；然后加入210毫升蒸餾水，進行水解反應，可得到65克膠體鈮；把膠體鈮加入到含有100克草酸、40克草酸銨、100毫升蒸餾水的溶液中，加熱至90?℃，反應1.5小時，減壓蒸餾，壓力為-0.09?MPa，溫度為75?℃，蒸餾5小時，冷卻結晶，得到85克磷酸鐵鋰導電劑。