[發(fā)明專利]曲克蘆丁的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310028281.7
• 申請(qǐng)日: 2013-01-05
• 公開（公告）號(hào): CN103113437A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳振剛;劉占軍;劉延敏;紀(jì)占林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北聯(lián)合大學(xué)
• 主分類號(hào): C07H17/07
• 分類號(hào): C07H17/07;C07H1/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種合成高含量曲克蘆丁的方法，其特征在于，以蘆丁和環(huán)氧乙烷分兩個(gè)階段進(jìn)行反應(yīng)：

a.第一階段反應(yīng)在堿性水或者水醇混合溶劑條件下進(jìn)行，取反應(yīng)液分析使得一羥乙基與四羥乙基產(chǎn)物的總量低于30％，優(yōu)選低于20％，更優(yōu)選低于10％；

b.第二階段反應(yīng)在第一階段反應(yīng)液中加入配位催化劑，繼續(xù)補(bǔ)加環(huán)氧乙烷進(jìn)行至3′，4′，7-三-β-羥乙基蘆丁的質(zhì)量比超過(guò)80％，優(yōu)選超過(guò)85％，更優(yōu)選超過(guò)90％結(jié)束反應(yīng)，進(jìn)行后處理得到高含量的曲克蘆丁。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蘆丁和環(huán)氧乙烷的第一階段反應(yīng)，其特征是，弱堿性條件使用氫氧化鈉或氫氧化鉀創(chuàng)造，質(zhì)量比蘆丁∶氫氧化鈉或氫氧化鉀為100∶0.9～100∶1.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配位催化劑是硼砂，蘆丁與硼砂物質(zhì)的量的比為1∶0.9～1∶1.1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的第一階段反應(yīng)所用的環(huán)氧乙烷與蘆丁的質(zhì)量比為15∶100～30∶100，反應(yīng)溫度范圍50℃～90℃，反應(yīng)時(shí)間2～10小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的第二階段反應(yīng)所用的環(huán)氧乙烷與蘆丁的質(zhì)量比為8∶100～20∶100，反應(yīng)溫度范圍50℃～90℃，反應(yīng)時(shí)間2～10小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)液溶劑為水或者水與低級(jí)醇的混合液，低級(jí)醇碳原子數(shù)1～3個(gè)，低級(jí)醇形成的水溶液中醇的質(zhì)量百分比0％～100％，溶劑與蘆丁的質(zhì)量比為1∶1～10∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的曲克蘆丁的含量為反應(yīng)粗產(chǎn)物中3′，4′，7-三-β-羥乙基蘆丁含量高于85％，二、四羥乙基蘆丁的含量總和在8-15％。