[發(fā)明專利]一種可自組裝成膠束的嵌段共聚物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310027601.7
• 申請日: 2013-01-24
• 公開（公告）號: CN103113537A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴李宗;宋存峰;程玲;余世榮;葉華立;毛杰;陳國榮;李聰;羅偉昂
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C08F220/18;C08F220/34;C08F4/04
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭

1.一種可自組裝成膠束的兩親性嵌段共聚物，以聚甲基丙烯酸丁酯作為第一嵌段，聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯作為第二嵌段組成，其化學(xué)結(jié)構(gòu)為：

其中，m、n為聚合度，其相對分子量為10000~100000，第一嵌段的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~50%。

2.一種自組裝成膠束的兩親性嵌段共聚物的制備方法，包括以下步驟：

1）用溶劑配好甲基丙烯酸丁酯（BMA）單體溶液，然后按計(jì)量加入鏈轉(zhuǎn)移劑和引發(fā)劑，然后置于反應(yīng)容器中冷凍脫氣并充入氬氣后密封反應(yīng)，液氮冷凍停止反應(yīng)，加溶劑稀釋后以沉淀劑沉淀，干燥得到聚甲基丙烯酸丁酯；

2）在步驟1）聚甲基丙烯酸丁酯固體中按計(jì)量加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMA）、引發(fā)劑及溶劑，凍融脫氣并充入氬氣后密封反應(yīng)，液氮冷凍停止反應(yīng)；加入溶劑稀釋后以沉淀劑沉淀除去未反應(yīng)的DMA，干燥；DMA與聚甲基丙烯酸丁酯的摩爾比為100～600；

3）將步驟2）所得聚（甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯）嵌段共聚物溶于共溶劑中，逐滴滴入選擇性溶劑，待溶劑揮發(fā)完全形成膠束溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種自組裝成膠束的兩親性嵌段共聚物的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為雙硫酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種自組裝成膠束的兩親性嵌段共聚物的制備方法，其特征在于所述鏈轉(zhuǎn)移劑為4-氰-4-（硫代苯甲酰基硫代）戊酸（CPAD）。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種自組裝成膠束的兩親性嵌段共聚物的制備方法，其特征在于所述引發(fā)劑為能夠加熱產(chǎn)生自由基并能引發(fā)甲基丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸二甲氨基乙酯單體聚合的化合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種自組裝成膠束的兩親性嵌段共聚物的制備方法，其特征在于所述引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種自組裝成膠束的兩親性嵌段共聚物的制備方法，其特征在于所述甲基丙烯酸丁酯單體濃度為5mol/L；甲基丙烯酸丁酯單體與鏈轉(zhuǎn)移劑的摩爾比為60～200；鏈轉(zhuǎn)移劑與引發(fā)劑的摩爾比為10。

8.根據(jù)權(quán)利要求2至7所述的一種自組裝成膠束的兩親性嵌段共聚物的制備方法，其特征在于所述溶劑為甲苯；所述沉淀劑為甲醇；所述反應(yīng)的溫度為40～80℃，反應(yīng)時間可為6h。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種自組裝成膠束的兩親性嵌段共聚物的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述聚甲基丙烯酸丁酯（聚甲基丙烯酸丁酯記為PBMA）為甲基丙烯酸丁酯的均聚物，結(jié)構(gòu)如下：

聚甲基丙烯酸丁酯與引發(fā)劑的摩爾比優(yōu)選10。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種自組裝成膠束的兩親性嵌段共聚物的制備方法，其特征在于所述引發(fā)劑所述溶劑為甲苯；所述沉淀劑為石油醚；所述反應(yīng)的溫度為40～80℃，反應(yīng)時間為6～26h。