[發明專利]一種脫氟高濃度硝基氮磷鉀復合肥的生產方法

有效

• 申請號: 201310024190.6
• 申請日: 2013-01-23
• 公開（公告）號: CN103073344A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 荊宏健;樊彩梅;馮軍強;暢學華;王志華;魏安根;劉金亮;李瑞;高海生;李雙志
• 申請（專利權）人: 天脊煤化工集團股份有限公司;太原理工大學
• 主分類號: C05G1/00
• 分類號: C05G1/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，具體涉及一種脫氟高濃度硝基氮磷鉀復合肥的生產方法。

背景技術

目前，市場上硝基復合肥，一般是以硝酸銨為氮源，通過添加磷、鉀等復肥原料，生產出的N、P、K高濃度復合肥料。以硝酸分解磷礦、冷凍法除鈣工藝生產氮磷復合肥料，工藝路線先進，肥料品種良好，農用效果明顯，在國民經濟中發揮著重要作用。

從當前化肥銷售價格情況看,?硝酸磷肥單位養分的售價在各種復合肥中是最低的，具有很強的競爭優勢，在硝酸磷肥裝置基礎上開發硝基多元復合肥的生產，有必要且優勢明顯。但目前面臨的形勢是，磷礦資源緊缺、品位不斷下降，中國P₂O₅≥30%的富礦資源僅能利用到2014年(張衛峰，馬文奇，張福鎖等，自然資源學報，2005，20(3):?378-386；魯如坤，土壤,?2004，36(1):?1-4)。隨著優質磷礦貯量的不斷減少，無論是國內還是國外，磷復肥企業都將面臨著使用低品位磷礦生產的困境，特別是從事高濃度硝酸磷肥生產的企業。另一方面，隨著農村整體知識、科技水平的不斷提高，多種養分結構的復合肥及測土施肥越來越受農民朋友的關注，提供作物養分全面、協同吸收的N、P、K復合肥已成為現代化肥發展的必然趨勢，也是化肥企業的責任之一。并且，隨著環保要求和人們意識的提高，隨磷礦帶入肥料體系中氟的污染問題需要解決。

冷凍法硝酸磷肥的主要工藝流程為磷礦加硝酸進行酸解、酸解液中的酸不溶物沉淀分離、硝酸鈣從酸解液中冷凍結晶析出、硝酸鈣過濾、從硝酸鈣過濾分離出的母液進行氨中和、中和料漿蒸發，然后造粒、干燥、冷卻即得硝酸磷肥產品，其中磷礦中的氟化物80%轉移到母液中，最終進入硝酸磷肥產品。硝酸磷肥產品總養分大于38%，其中含P₂O₅~12.5%，N~25%，其他養分~2%。該工藝原設計要求原料磷礦品位較高，磷礦質量指標必須滿足P₂O₅≥31%、MgO≤1.0%?、AI≤10%。但是，現實情況是磷礦的品位和品質在逐年下降，企業必須面臨著使用中低品位磷礦。如果用中低品位磷礦組織生產，必須在現有裝置基礎上，開發新型工藝路線，消除氟污染問題，才能解決低品位磷礦生產高濃度硝酸磷肥、硝基氮磷鉀復合肥的技術難題，也才能適應我國磷礦資源的市場結構。

我國化學肥料養分結構以氮為主，缺磷少鉀現象還比較嚴重，據檢測，我國肥料中N、P、K的平均需求量以N：P₂O₅：K₂O=1：0.6：0.35(中國專利?CN1182085C)為最佳，實際上作物的生長需求還是以氮肥為主。硝酸磷肥產品中N：P₂O₅比例為1：0.5，接近需求的最佳氮磷比例，通過向體系添加相容性、適配性均好的硝酸鉀，實現硝基氮磷鉀復合肥生產的同時消除氟污染并回收氟資源。因此，在現有硝酸磷肥裝置基礎上開發利用中低品位磷礦石生產高濃度脫氟硝基氮磷鉀復合肥的工藝技術具有戰略意義。

發明內容

本發明目的旨在克服現有生產高濃度硝基氮磷鉀復合肥工藝方法的不足，提供一種工藝簡單、減少污染、用中低品位磷礦生產脫氟高濃度硝基氮磷鉀復合肥的生產方法，即用中低品位磷礦生產總養分大于40%的硝基氮磷鉀復合肥的生產方法。

為達到上述目的，本發明采用如下解決方案：一種脫氟高濃度硝基氮磷鉀復合肥的生產方法，是基于現有生產硝酸磷肥的工藝路線，包括下述依次的步驟：磷礦加硝酸酸解、酸不溶物沉淀分離、硝酸鈣冷凍結晶、硝酸鈣過濾、母液中和、蒸發、造粒與干燥，其特征在于：在酸不溶物沉淀分離步驟增加了酸不溶物深度脫除過程，在硝酸鈣過濾與母液中和兩個步驟之間增加了母液脫氟步驟。

上述的一種脫氟高濃度硝基氮磷鉀復合肥的生產方法，其特征在于：所述的酸不溶物深度脫除過程為：

1）沉淀分離過程：對酸解液進行沉淀、過濾，使酸解液中的酸不溶物進行初步的分離；

2）酸不溶物深度脫除過程：對初步分離了酸不溶物的酸解液添加絮凝劑，絮凝沉淀0.5—1小時，然后進行過濾處理，脫除了酸不溶物的酸解液送往硝酸鈣冷凍結晶。

上述的一種脫氟高濃度硝基氮磷鉀復合肥的生產方法，其特征在于：所述的母液脫氟步驟包括下述過程：