[發(fā)明專利]一組倍半萜香豆素、倍半萜色原酮類化合物有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310023821.2 | 申請(qǐng)日： | 2013-01-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103113382A | 公開（公告）日： | 2013-05-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李國玉;黃健;孟鶴;張萃;盧立娜;王金輝 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 李國玉 |
| 主分類號(hào)： | C07D493/04 | 分類號(hào)： | C07D493/04;A61K31/37;A61K31/352;A61P7/02;A61P29/00;A61P35/00;A61P37/08;A61P37/06;A61P15/00;A61P5/30;A61P31/00;A61P31/18;A61P11/06 |
| 代理公司： | 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所 11130 | 代理人： | 王為 |
| 地址： | 117004 遼寧省本溪市本*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一組 倍半萜 香豆素 酮類 化合物 | ||
1.一組多傘阿魏中的倍半萜香豆素、倍半萜色原酮類化合物，其結(jié)構(gòu)如下：
化合物1，F(xiàn)erulin?A
化合物2，F(xiàn)erulin?B
化合物3，F(xiàn)erulin?C
化合物4，F(xiàn)erulin?D
化合物5，F(xiàn)erulin?E
2.權(quán)利要求1的化合物在制備具有抗凝、抗炎、抗腫瘤、抗過敏、免疫抑制、解熱、鎮(zhèn)痛、抗生育、雌激素樣作用、抑菌殺蟲、抗HIV、平喘、解痙、抗憂郁、消積止痢、抗驚厥、抗癲癇、抗?jié)冏饔玫乃幬镏械膽?yīng)用。
3.含有權(quán)利要求1的化合物的組合物。
4.權(quán)利要求1的化合物，用于藥品、功能食品和食品的原料。
5.權(quán)利要求1化合物的制備方法，其特征在于，經(jīng)過以下步驟：
多傘阿魏(Ferula?ferulaeoides?Steud.Korov.)根10公斤，用十倍量95％乙醇回流提取三次，每次4h，提取液減壓濃縮除去醇后制成水的混懸液，用乙酸乙酯萃取三次，得到乙酸乙酯層浸膏2.4公斤；
乙酸乙酯層浸膏360g，經(jīng)硅膠吸附柱色譜(拌樣硅膠用量：300g；空白硅膠用量：450g)，以石油醚-丙酮系統(tǒng)(100:0-1:1)梯度洗脫，每一個(gè)梯度回收溶劑后合并，得到餾分A-N，餾分G(PE-Acetone,100:7)(10.8g)，經(jīng)ODS開放柱，甲醇-水系統(tǒng)（60:1-90:1）梯度洗脫，得到8個(gè)餾分G1-G8，其中餾分G5（MeOH-H2O，73:27)(2.5g)，經(jīng)硅膠柱色譜，以石油醚/乙酸乙酯/丙酮為溶劑進(jìn)行梯度洗脫，得到10個(gè)餾分G5a-G5j，其中餾分G5i(145.0mg)(PE-Acetone-EtOAc,100:7:7)，經(jīng)制備型HPLC，以80%甲醇-水作為流動(dòng)相，制得化合物5(108.0mg)，餾分G8（MeOH-H2O，82:18)經(jīng)制備型HPLC，以78%甲醇-水作為流動(dòng)相，制得化合物2(105.0mg)；
餾分H(PE-Acetone,100:10)(8.4g)，經(jīng)ODS開放柱，甲醇-水系統(tǒng)（60:1-90:1）梯度洗脫，得到8個(gè)餾分H1-H8，其中餾分H4（MeOH-H2O，70:30)(101.0mg)，經(jīng)制備型HPLC，以80%甲醇-水作為流動(dòng)相，制得化合物4(4.0mg)；
餾分I(PE-Acetone,100:15)(10.4g)，經(jīng)ODS開放柱，甲醇-水系統(tǒng)（60:1-90:1）梯度洗脫，得到8個(gè)餾分I1-I8，其中餾分I3（MeOH-H2O，65:35)(102.0mg)，經(jīng)制備型HPLC，以75%甲醇-水作為流動(dòng)相，制得化合物3(24.0mg)；
餾分J(PE-Acetone,100:20)(8.4g)，經(jīng)ODS開放柱，甲醇-水系統(tǒng)（60:1-90:1）梯度洗脫，得到8個(gè)餾分J1-J8，其中餾分J2（MeOH-H2O，60:40)(62.0mg)，經(jīng)制備型HPLC，以55%乙腈-水作為流動(dòng)相，制得化合物1(16.0mg)。
6.權(quán)利要求1的化合物的檢測方法，其特征在于，方法如下：
分析方法：HPLC分析，以質(zhì)譜(MS)檢測、紫外(UV)檢測、圓二色譜(CD)檢測、蒸發(fā)光散射檢測器等為檢測器，
對(duì)照品溶液的配置：權(quán)利要求1中倍半萜、倍半萜香豆素、倍半萜色原酮類化合物化學(xué)對(duì)照品精密稱取適量，用甲醇配制成適量的對(duì)照品溶液，
樣品溶液的配置：精密稱取多傘阿魏藥材樣品適量，用100ml甲醇（或氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、石油醚、環(huán)己烷等有機(jī)溶劑及其不同濃度的水溶液）提取，回收提取液，甲醇（或氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、石油醚、環(huán)己烷等有機(jī)溶劑及其不同濃度的水溶液）溶解，經(jīng)裝填ODS的SPE小色譜柱預(yù)處理，甲醇（或乙腈、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、石油醚、環(huán)己烷等有機(jī)溶劑及其不同濃度的水溶液）洗滌，合并洗脫液，甲醇溶解，定容，過濾，即得，
色譜流動(dòng)相條件：
1）乙腈-水梯度洗脫，洗脫條件如下表
2）甲醇-水梯度洗脫，洗脫條件如下表
色譜柱：十八烷基鍵合硅膠柱
測試方法：進(jìn)行HPLC分析，以質(zhì)譜(MS)檢測、紫外(UV)檢測、圓二色譜(CD)檢測、蒸發(fā)光散射檢測器等為檢測器，以樣品中各化合物的色譜峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照樣品相應(yīng)色譜峰面積，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線法或外標(biāo)1點(diǎn)法、外標(biāo)2點(diǎn)法，進(jìn)行定量分析，計(jì)算，即得。
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