[發(fā)明專利]液相化學(xué)還原法制備包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310022972.6
• 申請日: 2013-01-22
• 公開（公告）號: CN103056388A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉才林;梁曉蕾;王綿;楊海君;任先艷;冉卷平;王用
• 申請（專利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;B82Y40/00
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.?液相化學(xué)還原法制備包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子的方法，其特征是包括下列步驟：

a、均三甲苯的純化：在分液漏斗中，用濃硫酸將市售均三甲苯洗滌至無色透明，再依次用蒸餾水、質(zhì)量百分比濃度為1～10%的NaOH水溶液、蒸餾水洗滌至中性，再用CaH₂干燥，然后經(jīng)蒸餾即制得純凈的均三甲苯，加入干燥劑活化的4A分子篩，放入干燥器中備用；

b、在均三甲苯中分散氯化鋁：按純凈的均三甲苯:?氯化鋁為50～200:1?的質(zhì)量比取純凈的均三甲苯和氯化鋁，在無水無氧條件下，將純凈的均三甲苯加入到干燥的反應(yīng)器中，抽排除去反應(yīng)器中的氧氣，再加入氯化鋁，升溫至75～90℃，磁力攪拌下使氯化鋁在均三甲苯中分散；

c、還原反應(yīng)：

按氯化鋁:氫化鋁鋰:分散穩(wěn)定劑為1～2.5:0.5～1:0.5～1的質(zhì)量比例取氯化鋁、氫化鋁鋰、分散穩(wěn)定劑；

所述分散穩(wěn)定劑是聚乙二醇或聚乙二醇二甲醚；

在通氮?dú)獾臈l件下，依次向步驟b所述的反應(yīng)器中加入分散穩(wěn)定劑聚乙二醇或聚乙二醇二甲醚和氫化鋁鋰，在164～166℃的溫度下，攪拌下反應(yīng)12～24h后，停止加熱，攪拌下自然冷卻，制得包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子的反應(yīng)產(chǎn)物；

d、純化制備包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子：在攪拌下，將步驟c所得包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，棄去上層清液，放入真空干燥箱中除去剩余的均三甲苯溶劑，得到粗產(chǎn)物；再用低溫甲醇作為溶劑洗滌粗產(chǎn)物，再經(jīng)超聲洗滌、離心分離、棄去上層清液，所得下層物料經(jīng)真空干燥，即制得包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子產(chǎn)物。

2.按權(quán)利要求1所述液相化學(xué)還原法制備包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子的方法，其特征是：步驟c所述分散穩(wěn)定劑的加入量與還原反應(yīng)生成的Al的理論質(zhì)量的質(zhì)量比為1﹕1。

3.按權(quán)利要求1或2所述液相化學(xué)還原法制備包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子的方法，其特征是：步驟c所述聚乙二醇是分子量為4000的聚乙二醇，所述聚乙二醇二甲醚是分子量為250的聚乙二醇二甲醚。

4.按權(quán)利要求1所述液相化學(xué)還原法制備包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子的方法，其特征是：步驟d所述低溫甲醇是溫度為－25～0℃的甲醇。

5.按權(quán)利要求1所述液相化學(xué)還原法制備包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子的方法，其特征是：步驟d所述用低溫甲醇作為溶劑洗滌粗產(chǎn)物的次數(shù)為2～10次。

6.按權(quán)利要求1或5所述液相化學(xué)還原法制備包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子的方法，其特征是：步驟d所述用低溫甲醇作為溶劑洗滌粗產(chǎn)物時，低溫甲醇的體積為粗產(chǎn)物體積的1～10倍。

7.按權(quán)利要求1所述液相化學(xué)還原法制備包覆有分散穩(wěn)定劑的鋁納米粒子的方法，其特征是：步驟d所述真空干燥是在30～55℃的溫度下及0.01～0.10MPa的壓力下真空干燥24～48小時。