[發(fā)明專利]一種高純度delafloxacin的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310021838.4 | 申請日： | 2013-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN103936718A | 公開（公告）日： | 2014-07-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孔銳;袁哲東;劉相奎;陳姍 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院;中國醫(yī)藥工業(yè)研究總院 |
| 主分類號： | C07D401/14 | 分類號： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 上海金盛協(xié)力知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242 | 代理人： | 解文霞 |
| 地址： | 200433 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純度 delafloxacin 制備 方法 | ||
1.高純度delafloxacin的制備方法，該方法是將下式化合物14水解成鹽，經(jīng)固液分離，得到純化的固態(tài)鹽15后再經(jīng)酸化后得到：
MOH是指堿金屬氫氧化物；R為烷基，芳基或芳烷基。
2.如權(quán)利要求1所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：R為C1-C6的烷基。
3.如權(quán)利要求2所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：R為C1-C4的烷基。
4.如權(quán)利要求1所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：堿金屬氫氧化物MOH選自氫氧化鋰、氫氧化鈉和氫氧化鉀。
5.如權(quán)利要求4所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：堿金屬氫氧化物MOH為氫氧化鈉。
6.如權(quán)利要求1所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：水解反應(yīng)使用的有機溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇和異丁醇。
7.如權(quán)利要求6所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：水解反應(yīng)使用的有機溶劑為乙醇。
8.如權(quán)利要求1所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：堿金屬氫氧化物的使用量為原料化合物14的1-5倍摩爾量。
9.如權(quán)利要求8所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：堿金屬氫氧化物的使用量為原料化合物14的1-3倍摩爾量。
10.如權(quán)利要求1所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：所述酸選自鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸、檸檬酸、富馬酸和甲酸。
11.如權(quán)利要求10所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：所述酸為醋酸。
12.如權(quán)利要求1所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：酸化反應(yīng)使用的有機溶劑選自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1，3-二甲基2-咪唑烷酮、二甲基亞砜或其任選合適的混合物。
13.如權(quán)利要求12所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：酸化反應(yīng)使用的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。
14.如權(quán)利要求1所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：酸的使用量為式15所示化合物1-20倍的摩爾量。
15.如權(quán)利要求1所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：酸的使用量為式15所示化合物5-10倍的摩爾量。
16.如權(quán)利要求1-15任意所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：化合物14是通過下述方法制備的：將式16化合物與3-羥基氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽在堿存在下發(fā)生親核取代反應(yīng)制得目標化合物14:
其中，R為烷基，芳基或芳烷基。
17.如權(quán)利要求16所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：使用的堿為有機堿。
18.如權(quán)利要求17所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：使用的有機堿選自三乙胺、各種二甲基吡啶、二異丙基乙胺、1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯、1,4-二氮雜二環(huán)[2.2.2]辛烷和1,5-二氮雜二環(huán)[4.3.0]十一碳-7-烯。
19.如權(quán)利要求18所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：使用的有機堿為1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯。
20.如權(quán)利要求16所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：3-羥基氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽的用量為原料化合物14的1-5倍的摩爾量。
21.如權(quán)利要求16所述的高純度delafloxacin的制備方法，其特征在于：堿的用量通常為原料化合物14的1-5倍的摩爾量。
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