[發明專利]蔗糖制備蔗糖-6-乙酯過程中二丁基氧化錫的回收再利用的方法

無效

• 申請號: 201310021161.4
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103130843A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 李挺山;丁紅輝;蔣朝明
• 申請（專利權）人: 溧陽維信生物科技有限公司
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/00;C07F7/22
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 游富英

1.一種蔗糖制備蔗糖-6-乙酯過程中二丁基氧化錫的回收再利用的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)?蔗糖制備蔗糖-6-乙酯

①?將蔗糖和二丁基氧化錫加入到二甲基甲酰胺和環己烷形成的混合溶液中，加入的蔗糖與二丁基氧化錫的摩爾比為1:1.1-1.2，然后升溫，保溫回流反應；

②?然后降溫至-2℃-0℃，加入乙酸酐，乙酸酐的加入量與步驟①中加入的蔗糖的摩爾比為1.1-1.2:1，加入水，攪拌，加入環己烷進行萃取，上層液為含有二丁基氧化錫的環己烷溶液，下層液經濃縮除去水和二甲基甲酰胺后得到蔗糖-6-乙酯；

?(2)?含有二丁基氧化錫的環己烷溶液的回收

（a）將氫氧化鈉溶液升溫，保溫攪拌，把步驟②中得到的含有二丁基氧化錫的環己烷溶液加入到氫氧化鈉溶液中；

（b）然后降溫，加入與氫氧化鈉溶液等質量的水，攪拌，然后經離心機過濾脫水0.5小時-1小時，離心機的轉速為800-1500rpm，得到的含濕率為10%-20%的二丁基氧化錫；?

(3)?將步驟（b）得到的含濕率為10%-20%的二丁基氧化錫用于步驟（1）制備蔗糖-6-乙酯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟①中升溫至82℃-90℃，保溫回流反應6-12小時。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟①，二甲基甲酰胺和環己烷的混合溶液中二甲基甲酰胺和環己烷的體積比為6:4-7:3。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（a）中升溫至90℃-95℃，保溫攪拌的攪拌速度為60-70rpm。

5.根據權利要求1或4所述的方法，其特征在于步驟（a）中氫氧化鈉溶液的質量濃度為10%-20%，氫氧化鈉溶液中的氫氧化鈉與步驟①中加入的二丁基氧化錫的摩爾比為1.1:1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（b）降溫至40℃-50℃，攪拌時間為1-2小時。