[發明專利]分級結構超長五氧化二釩納米線線束及其制備方法

有效

• 申請號: 201310021148.9
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103030137A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 陳文;安黎;金偉;祁琰媛;楊爽;鄧榮
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國;伍見

技術領域

???本發明屬于納米材料與氣體傳感器技術領域，具體涉及一種分級結構超長五氧化二釩納米線線束及其制備方法，該材料可用于制備高靈敏度氣體傳感器。

背景技術

氣體傳感器目前在安全生產、節能減排、環境保護、道路交通安全管理、航空航天、現代軍事、防化反恐等領域有著非常廣泛的應用前景，隨著納米技術的發展，納米材料在氣體傳感器上的應用大大提高了氣體傳感器的性能和應用范圍。其中，一維金屬氧化物納米材料具有其獨特的結構和性質，如晶體管場效應、表面效應和小尺寸效應等，成為了研究者們關注的熱點。五氧化二釩是一種寬能帶半導體材料，其一維納米結構表面存在許多與氣體選擇性作用的活性位點，加之其獨特的層狀結構，能提供更多的氣體通道有利于氣體的快速擴散，是一種很具潛力的氣敏材料。近年來，利用一維納米材料的線型結構在納米尺度上構建微納器件基本單元的研究十分活躍。但是，由于其構筑過程復雜，需要多種先進高端技術和設備，大大限制了其應用與推廣。由于一維納米材料作為電子及光子有效傳輸的最小維度結構，是實現納米器件功能化和集成化的關鍵基本單元，因此制備超長結構的一維納米材料就成了簡化納米器件的制造過程，降低制備成本，實現微納器件宏觀化構建的關鍵。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單的分級結構超長五氧化二釩納米線線束及其制備方法。

???實現本發明目的的技術方案是：一種分級結構超長五氧化二釩納米線線束，該線束長度≥10?cm，直徑為1~3?μm；線束由平行的超長納米線組成，所述的納米線直徑為20~30?nm，長度大于100?μm到1?mm。

本發明的的分級結構超長五氧化二釩納米線線束的制備方法,包括以下步驟：

???1)?取10?g?五氧化二釩粉末放入坩堝中，將馬弗爐升溫至800?℃后，把坩堝放入馬弗爐中保溫30?min使五氧化二釩粉末熔融，將熔融的五氧化二釩倒入去離子水中淬冷，所得液體加熱至沸騰并順時針攪拌，冷卻后抽濾，濾液靜置七天得到五氧化二釩溶膠，控制所得到的五氧化二釩溶膠的濃度范圍在0.700wt?%?~0.990?wt?%；

???2)?量取步驟1)?所得溶膠40?ml，放入50?ml容積的反應釜內，在160?~200?℃條件下反應2~?4天，得到含有超長五氧化二釩納米線的懸浮液；

???3)?將直徑為0.5?mm的玻璃纖維伸入步驟2)?所得懸浮液中，以30?cm/min的速度勻速提拉，得到五氧化二釩納米線線束；

???4)?將步驟3)?得到的五氧化二釩納米線線束干燥，在空氣氣氛中400?~600?℃條件下熱處理2~6小時，最終得到分級結構超長五氧化二釩納米線線束。

上述步驟3)?中的操作需要在五氧化二釩納米線懸浮液干燥之前進行。

本發明制備的分級結構超長五氧化二釩納米線線束作為氣敏材料應用于氣體傳感器上，其氣敏器件制備過程為：將得到線束纏繞在帶有Au電極和Pt引線的Al₂O₃陶瓷管上(陶瓷管的內徑為0.8?mm，外徑為1.2?mm，長度為4?mm)，得到定向排列的納米線線束氣敏器件；將該器件在空氣氣氛中400?~600?℃條件下熱處理2~6小時。

本發明中分級結構超長五氧化二釩納米線線束的結構由X-射線粉末衍射儀確定。X-射線粉末衍射圖譜表明該線束為單斜相五氧化二釩。場發射掃描電鏡測試表明，分級結構超長五氧化二釩納米線線束的直徑為1~3?μm，線束由平行的超長納米線組成，納米線直徑為20~30?nm，長度大于100?μm到1?mm。光學圖片表明線束柔韌性好，可塑性高，長度可以達到≥10?cm。

本發明的有益效果是：以五氧化二釩為原料，采用水熱的方法制備出超長的五氧化二釩納米線，并通過直徑為0.5?mm的玻璃纖維勻速提拉形成線束，該線束長度可以達到≥10?cm，可塑性好，柔韌性高，適合組裝微納器件，能夠大大簡化納米器件的制造過程，降低制備成本，實現微納器件宏觀化構建。

本發明中氣敏測試環境為室溫20~28?℃，濕度為27%?RH，測試氣體為乙醇氣體，濃度為10、50、100、500、1000?ppm，工作溫度為60，150，?240，330?℃。測試結果表明由分級結構超長五氧化二釩納米線線束制造的器件響應迅速，穩定性好，靈敏度值達到2.6，工作溫度低至60?℃。與直接涂覆納米材料的器件相比，由納米線線束制備的氣敏器件定向排列，有利于電子的傳輸，分級結構使得其具有更大的比表面積，利于被檢測氣體的快速吸附與脫附，因此能表現出更好的氣敏性能。