[發(fā)明專(zhuān)利]凝膠滲透色譜檢測(cè)高分子嵌段共聚物結(jié)構(gòu)參數(shù)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310020139.8
• 申請(qǐng)日: 2013-01-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103105442A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜友青;張?jiān)撇?/a>
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華僑大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 泉州市文華專(zhuān)利代理有限公司 35205
• 代理人: 車(chē)世偉

1.一種凝膠滲透色譜檢測(cè)高分子嵌段共聚物結(jié)構(gòu)參數(shù)的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(一)分離提取高分子嵌段共聚物：

A.稱(chēng)取8g樣品，所述樣品包含5重量份的環(huán)氧基封端聚苯乙烯齊聚物、45重量份的聚苯乙烯、45重量份的聚環(huán)氧乙烷、10重量份的嵌段共聚物；在所述樣品中加入250ml甲苯，在25℃下攪拌30min，再靜置20h，離心分離取上清液，并用規(guī)格為G4，10-20μm的漏斗過(guò)濾所述上清液去除雜質(zhì)；

B.將十氫萘15ml加入步驟A中獲得的濾液，在25℃下攪拌30min、再靜置10h，離心分離取沉淀物，并用規(guī)格為G4，10-20μm的漏斗過(guò)濾沉淀物，進(jìn)一步濾去溶液；

C.量取5ml甲苯加入步驟B中獲得的沉淀物，在25℃下攪拌30min，再靜置2h，離心分離取沉淀物，并用規(guī)格為G4，10-20μm的漏斗過(guò)濾沉淀物，進(jìn)一步濾去溶液；

D.量取20ml二氯甲烷溶解步驟C中獲得的沉淀物，在25℃下攪拌30min，在0-3℃下靜置20h，離心分離取沉淀物，并用規(guī)格為G4，10-20μm的漏斗過(guò)濾沉淀物，得到環(huán)氧基封端聚苯乙烯齊聚物固體和濾液，并將濾液于50℃下干燥，得到高分子嵌段共聚物。

(二)高分子嵌段共聚物結(jié)構(gòu)參數(shù)的HPGPC測(cè)定方法

采用日本島津高效凝膠滲透色譜儀，數(shù)據(jù)處理機(jī)，示差折光檢測(cè)器和紫外吸收檢測(cè)器聯(lián)用，交聯(lián)聚苯乙烯小球色譜柱四根串聯(lián)，串聯(lián)色譜柱內(nèi)分別填充有10⁵、10⁴、10³和500A⁰交聯(lián)聚苯乙烯小球，采用四氫呋喃為流動(dòng)相，四氫呋喃的流速為1.0±0.1ml/min，樣品濃度為0.2-0.5％，注射體積為25μl樣品溶液；M_w/M_n＜1.1的聚苯乙烯標(biāo)樣用于標(biāo)定色譜柱，烏氏懸浮式粘度計(jì)和氣相滲透計(jì)測(cè)定高分子嵌段共聚物固有粘度[η]；

高分子嵌段共聚物的HPGPC分析計(jì)算方程如下：

LogM＝6.21-0.065Ve(THF，25℃)

其中，M為高分子嵌段共聚物的分子量，Ve為四氫呋喃淋洗保留體積，THF表示流動(dòng)相為四氫呋喃，25℃表示四氫呋喃和高分子嵌段共聚物的溫度。

2.如權(quán)利要求1所述的凝膠滲透色譜檢測(cè)高分子嵌段共聚物結(jié)構(gòu)參數(shù)的方法，其特征在于：所述步聚D中得到的環(huán)氧基封端聚苯乙烯齊聚物的環(huán)氧末端基濃度采作以下方法分析：

稱(chēng)取2.0g所述環(huán)氧基封端聚苯乙烯齊聚物于三角燒瓶中，采用滴定管加入25ml?0.2mol/L的鹽酸溶液(鹽酸和二噁烷的混合液)，環(huán)氧基封端聚苯乙烯中的環(huán)氧乙烷鏈段與鹽酸反應(yīng)，將此混合物在30℃搖動(dòng)中保持2h，加入3滴甲酚紅指示劑(0.1％)和25ml無(wú)水乙醇，過(guò)量的酸，采用標(biāo)準(zhǔn)甲醇的氫氧化鈉(0.1N)溶液滴定至第一個(gè)紫色為終點(diǎn)；

環(huán)氧基封端聚苯乙烯齊聚物的環(huán)氧末端基濃度計(jì)算方式如下：

％P(s-ep)＝{(V₁-V₂)x?N?x?M_n}x?100/(樣品質(zhì)量)x?1000

其中，％P(s-ep)為環(huán)氧基封端聚苯乙烯齊聚物的環(huán)氧末端基濃度，V₁為0.1N氫氧化鈉溶液滴定至第一個(gè)紫色為終點(diǎn)所消耗的體積；V₂為0.1N氫氧化鈉溶液相對(duì)于過(guò)量酸的體積；M_n為環(huán)氧基封端聚苯乙烯齊聚物的數(shù)均分子量；N為當(dāng)量濃度。