[發明專利]一種氧化鎢鉛筆狀納米結構陣列的生長方法

無效

• 申請號: 200810029310.0
• 申請日: 2008-07-08
• 公開（公告）號: CN101353816A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發明（設計）人: 許寧生;李政林;鄧少芝;陳軍
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B23/00;C30B25/00;C30B29/62;C01G41/02;B82B3/00
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司
• 代理人: 華輝

技術領域

本發明涉及一種氧化鎢鉛筆狀納米結構陣列的生長方法。

背景技術

氧化鎢(包括WO₃、WO_3-x、WO₂、W₂₀O₅₈和W₁₈O₄₉等)是重要的半導體材料，它在電致變色器件、氣致變色器件、光伏電池等光電器件中有著廣泛應用。近年來，納米結構的氧化鎢制備方法及其場發射特性受到關注，有關于氧化鎢納米結構制備方法的報道，例如氣相沉積法、模板法、液相法、激光燒蝕法和熱蒸發沉積法等；有關于制備出氧化鎢納米結構的報道，例如納米線、納米棒、納米片、納米針尖和三維納米線網絡等；有關于氧化鎢納米棒、納米線、納米針尖場發射特性的報道，并且表現出良好的場發射特性。場致電子發射在平板顯示器件、微波器件、X射線管和真空微電子器件等被廣泛應用，而具有低電場發射的場發射材料是實現上述應用的關鍵。

發明內容

本發明提供一種生長氧化鎢鉛筆狀納米結構陣列的方法。采用這種方法制造出來的鉛筆狀納米結構可以用于提高發射體的場增強因子，減小場發射的電場屏蔽效應，實現低電場發射的場發射材料。

本發明所述的一種氧化鎢鉛筆狀納米結構陣列的生長方法，是在真空環境中，在保護氣氛環境下，通入小量的氧氣，采用多步加熱方法控制鎢蒸發源和襯底的溫度，在襯底上依次生長形成氧化鎢納米核、納米棒陣列、低密度納米棒陣列和鉛筆狀納米結構陣列。具體地說，本發明所述的的一種氧化鎢鉛筆狀納米結構陣列的生長方法，按如下步驟進行：

(1)在真空裝置中，加熱鎢蒸發源和襯底，在襯底上生成氧化鎢納米核，并進一步生成納米棒陣列；

(2)迅速升高襯底和鎢蒸發源的溫度，使已經生成的納米棒的直徑增大，形成低密度納米棒陣列；

(3)迅速降低襯底和鎢蒸發源的溫度，在大直徑的納米棒上端生長出小直徑納米棒；

(4)繼續迅速降低襯底和鎢蒸發源的溫度，小直徑的納米棒上端生成納米針尖；

(5)降溫至室溫。

上述的鎢蒸發源是鎢粉，或氧化鎢粉，或者它們的混合物。

上述的襯底是耐熱溫度大于850℃的耐高溫材料，包括金屬片、硅片或者陶瓷片。

上述的氧化鎢鉛筆狀納米結構陣列的生長方法更具體的步驟如下：

(1)在T₁時間內，將鎢蒸發源溫度T_b由室溫加熱到T_b1，將襯底溫度T_s加熱到T_s1，在襯底上生成氧化鎢納米核，其中，T_b1為950℃～1200℃，T_s1為400℃～800℃；

(2)使T_b和T_s分別在T_b2和T_s2維持T₂時間，生成納米棒陣列，上述的T_b2＝T_b1以及T_s2＝T_s，T₂為1分鐘～60分鐘；

(3)迅速增加T_b和T_s，使之分別增加到T_b3和T_s3，維持T₃時間，利用蒸發和燒結效應來降低納米棒密度，其中，上述的T_b3為1250℃～1400℃，T_s3為850℃～950℃，T₃為1分鐘～60分鐘；

(4)迅速減少T_b和T_s，使之分別減少到T_b4和T_s4，維持T₄時間，在直徑大的納米棒上面生成直徑小的納米棒，其中，T_b4比T_b3小50℃～150℃，T_s4比T_s3小50℃～150℃，T₄為1分鐘～60分鐘；