[發明專利]二甘醇二苯甲酸酯的生產工藝方法

有效

• 申請號: 201310017137.3
• 申請日: 2013-01-17
• 公開（公告）號: CN103012152A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 陳儉文
• 申請（專利權）人: 岑溪市祥勝化工有限公司
• 主分類號: C07C69/78
• 分類號: C07C69/78;C07C67/08;C07C67/62
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 黃有斯

技術領域

本發明涉及塑料助劑生產制造技術領域，具體上說是一種增塑劑二甘醇二苯甲酸酯的生產工藝方法。

背景技術

增塑劑是一種能夠增加塑料材料的柔軟性的添加劑，目前市場上應用最為廣泛的是鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。作為主增塑劑的DOP被美國癌癥研究所(NCI)懷疑有致癌作用后，其使用范圍受到限制。歐美等西方發達國家早已出臺限制措施。2011年2月，歐盟將DOP、DBP、鄰苯二甲酸丁酯苯甲酯（BBP）三種鄰苯二甲酸酯直接列入化學品淘汰名單。目前，中國國內只是在玩具涂料有害物質限量標準中規定三類鄰苯二甲酸鹽DOP、DBP及BBP的含量總和不得超過0.1%。有消息稱，我國正在制定新的嬰幼兒用品及玩具標準，其中對6類鄰苯二甲酸酯的限量值進行了規定，其限量值與歐盟相同。DOP、DBP等產品將逐漸退出增塑劑市場。增塑劑產業調整和升級已經迫在眉睫，目前一些DOP企業已經開始轉產。比DOP更安全、性能更好的代用品二甘醇二苯甲酸酯（DEDB），日益被重視。二甘醇二苯甲酸酯和聚氯乙烯（PVC）相容性好，其可縮短捏合時間和塑化時間，在同等加工條件下，比DOP、DBP有節能效果，同時具賦予制品更好的光亮度和穩定性、且揮發度小、耐油性、耐水性、耐污染性和耐光變性好、閃點高、使用安全環保；其耐低溫性能比DOP好，是適用于聚氯乙稀等多種樹脂的增塑劑。

目前，工業上合成二甘醇二苯甲酸酯的方法主要是采用苯甲酸和二甘醇為原料，使用甲苯作為帶水劑，用硫酸或雜多酸或甲基苯磺酸或堿性氧化鋁做催化劑來制備，其制備方法通常包括以下步驟：將苯甲酸、二甘醇、帶水劑和催化劑放入反應器中進行酯化反應，得到二甘醇二苯甲酸酯粗品，然后加入堿中和，將催化劑去除，再依次進行脫色和壓濾，得到二甘醇二苯甲酸酯。但是這種技術方案生產出來的二甘醇二苯甲酸酯普遍呈淡黃色的油狀液體，產品色澤較深，其凝固點為20℃左右，在20℃以下會結晶，沒有流動性，用在塑料上耐寒性差，無法直接使用，適用范圍受到了限制。

發明內容

本發明的目的是提供一種顏色淺、凝固點更低的二甘醇二苯甲酸酯的生產工藝方法。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：這種二甘醇二苯甲酸酯的生產工藝方法包括有以下階段：將苯甲酸、二甘醇和催化劑放入反應器中進行酯化反應，合成得到的粗品經中和、水洗、汽提、脫色和壓濾工序制得成品，在脫色獲得產物中添加植物油增塑劑，所述植物油增塑劑為配置成品總量的10%~30%，混合均勻后，再對混合物進行壓濾；所述苯甲酸和所述二甘醇的重量比為1.8~2.5：1；所述催化劑用量為所述苯甲酸和所述二甘醇總量的0.5%~0.8%。

上述二甘醇二苯甲酸酯的生產工藝方法的技術方案中，更具體的技術方案還可以是：所述植物油增塑劑為棕櫚油。

進一步的，所述植物油增塑劑為脂肪酸。

進一步的，合成得到的所述粗品經氧化劑氧化，然后進行中和，氧化所使用的氧化劑為過氧化氫水溶液，其濃度為35%~50%，其用量為所述苯甲酸和所述二甘醇投料總量的2%~5%。

進一步的，所述脫色工序使用的脫色劑為活性炭，其用量為苯甲酸和二甘醇投料總量的0.08%~0.1%；所述催化劑為氧化錫。

由于采用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下有益效果：

1、二甘醇在原料中的含量偏高，苯甲酸和二甘醇的重量比例為1.8~2.5：1，可增加白度，使產物顏色變淺；

2、在合成得到的粗品后進行氧化處理和脫色處理，能進一步降低產品的色澤，生產出淺色的增塑劑產品。

3、后期添加低色號低成本植物油增塑劑，降低了成本及凝固點，應用范圍更廣。

具體實施方式

實施例1：

在6m³的反應釜中投入苯甲酸3000Kg、二甘醇1500Kg、氧化錫28Kg，攪拌升溫，在190-210℃下保溫反應6小時得到粗品，在粗品中加入濃度為35%過氧化氫水溶液150kg進行氧化，然后加堿中和，加水水洗，在汽提過程中加入4Kg活性炭進行脫色，添加400kg棕櫚油混合均勻，壓濾最后得到4000kg的淺色產品，所得產品的凝固點為10℃。

實施例2：