[發明專利]ZD1839Form 1晶型的制備方法無效
| 申請號： | 201310016955.1 | 申請日： | 2013-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN103102316A | 公開（公告）日： | 2013-05-15 |
| 發明（設計）人： | 李彥 | 申請（專利權）人： | 李彥 |
| 主分類號： | C07D239/94 | 分類號： | C07D239/94 |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所 11130 | 代理人： | 王為 |
| 地址： | 102600 北京市大興*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | zd1839form 制備 方法 | ||
1.一種制備ZD1839Form1晶型的方法，其特征在于，將ZD1839用溶劑溶解，攪拌析出結晶，經過濾干燥即可得到ZD1839?Form?1晶型。
2.權利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶解ZD1839所采用的溶劑種類，可以是單一溶劑也可以是混合溶劑，可以是質子性溶劑也可以是非質子性溶劑。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑選自：丙酮、乙腈、四氫呋喃、乙醇，或者丙酮與乙酸乙酯、丙酮與乙腈、丙酮與四氫呋喃、丙酮與乙醇、丙酮與其他溶劑的混合溶劑，攪拌析出的結晶，均為Form?1晶型，另可用溶劑包括上述溶劑但并不限于上述溶劑。
4.權利要求1所述的制備方法，其特征在于，溶解ZD1839所采用溶劑用量，可以是ZD1839的5～100倍。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，ZD1839固體的溶解溫度可以是10～160℃。
6.根據權利要求1所述的制備方法，收集ZD1839固體的過濾方式，可以是已知的任何過濾方式，如減壓抽濾、加壓壓濾、常壓過濾等。
7.根據權利要求1所述的制備方法，收集ZD1839固體的干燥方式，可以是減壓干燥或常壓干燥。干燥溫度是10～100℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法，步驟如下：取ZD1839170克，加8升丙酮中，攪拌下加熱溶解，趁熱抽濾，得到澄清的濾液，攪拌下析晶，析出固體結晶，過濾得到濾餅，50℃干燥。
9.根據權利要求1所述的制備方法，步驟如下：取ZD1839?10克，加至400毫升乙腈中，攪拌下加熱溶解，趁熱抽濾，得到澄清的濾液，攪拌下析晶，析出固體結晶，過濾得到濾餅，50℃干燥。
10.根據權利要求1所述的制備方法，步驟如下：取ZD1839?10克，加至100毫升四氫呋喃中，攪拌下加熱溶解，趁熱抽濾，得到澄清的濾液，攪拌下析晶，析出固體結晶，過濾得到白色固體，50℃干燥。
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