[發明專利]一種釩、鈀共摻雜的納米二氧化鈦氣敏材料及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 201310015838.3
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103101973A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 景志紅;郭道軍;齊偉;凌寶萍;朱霄
• 申請（專利權）人: 曲阜師范大學
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08;B82Y30/00;G01N33/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 趙龍群

技術領域

本發明涉及一種釩、鈀共摻雜的納米二氧化鈦氣敏材料及其制備方法與應用，屬于氣敏材料技術領域。

背景技術

隨著社會對環保要求的重視，環境中有害氣體的檢測方法及器件、設備的研發開始成為研發重點方向。目前公眾對于居室甲醛含量的檢測十分重視，甲醛含量的檢測一般采用半導體氣敏傳感器，這方面的專利文件已有公開。例如CN101419181A提供一種檢測甲醛的氣敏材料及用該材料制作的氣敏元器件，所述氣敏材料組分以ZnO－TiO₂納米復合粉末為基質，摻入ZnO與TiO₂質量總和的2％－8％硝酸鎳。采用本發明所述的氣敏材料制作的氣敏元器件，在常溫下即可檢測甲醛氣體，具有非常強的抗干擾性，并且還有檢測靈敏、結果準確、快速的優點。

氯苯是一種重要的化工原材料，廣泛應用于染料、醫藥和化工領域。但由于在環境中難降解，對人類健康和環境造成嚴重危害，被國際有關組織確定為持久性有機污染物之一。許多生產單位對環境中（空氣中）氯苯的含量都做出了安全限制。但是用于氯苯檢測的氣敏材料的相對較少。本申請人于2008年的專利文件CN101281159A(CN200810016320.0)提供了一種可用于檢測氯苯和乙醇的納米氧化鋅多功能氣敏傳感器件及其制作方法，氣敏傳感器件采用旁熱式器件結構，以氧化鋁陶瓷管為載體，外表面敷有叉狀金電極，兩端有鉑金絲引出電極，陶瓷管內有加熱絲，陶瓷管外涂附有氣敏材料，所述氣敏材料是片狀多孔結構的納米氧化鋅粉體。把涂附片狀多孔結構的納米氧化鋅粉體的氧化鋁陶瓷管在200～400℃下燒結，制成管芯，再按照旁熱式器件常規工藝，將管芯進行焊接、封裝、電老化，制成氣敏傳感器件。該發明中采用的片狀多孔結構的納米氧化鋅氣敏材料對氯苯的響應時間較長(103s)。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種釩、鈀共摻雜的納米二氧化鈦氣敏材料及其制備方法與應用。

本發明的技術方案如下：

一種釩、鈀共摻雜的納米二氧化鈦氣敏材料，該材料是以納米二氧化鈦為基體，以鈦物質的量為基數，摻雜有0.5~1.5mol%的釩和1.0~3.5mol%的鈀，是采用溶膠-凝膠法將Pd(NO₃)₂溶液和三異丙醇氧釩的乙醇溶液混合后，滴加到鈦酸四丁酯的乙二醇溶液中制得溶膠，再干燥、研磨、煅燒制得；所得釩、鈀共摻雜的納米二氧化鈦的粒徑為8~15nm。

根據本發明，一種釩、鈀共摻雜的納米二氧化鈦氣敏材料的制備方法，包括步驟如下：

（1）將硝酸鈀（Pd(NO₃)₂）溶解于二次蒸餾水中，得溶液A；

（2）將三異丙醇氧釩溶解于乙醇中，得溶液B；

（3）將鈦酸四丁酯滴加到乙二醇中，室溫下攪拌20-30min，用酸調pH=3，得溶液C；

（4）按V/Pd/Ti=0.005~0.015:0.01~0.035:1的摩爾比，將步驟（1）制得的溶液A和步驟（2）制得的溶液B混合并攪拌均勻后，將該混合液滴加到步驟（3）制得的溶液C中，繼續攪拌1.5-2h，陳化1.5-2h，得溶膠；

（5）用蒸餾水洗滌步驟（4）制得的溶膠，干燥，得凝膠；

（6）將步驟（5）制得的凝膠研磨后，煅燒，得到釩、鈀共摻雜的納米二氧化鈦粉體，即為釩、鈀共摻雜的納米二氧化鈦氣敏材料。

優選的，所述步驟（1）中的二次蒸餾水用量為溶解量即可，不做特別限定。

優選的，所述步驟（2）中的乙醇，不做特別限定。

優選的，所述步驟（3）中的溶劑乙二醇用量為溶解量，按現有技術即可；調節pH所用的酸優選為6mol·dm^-3的硝酸。

優選的，所述步驟（4）中，V/Pd/Ti摩爾比=0.015:0.03:1。該摩爾比的釩、鈀共摻雜的納米二氧化鈦氣敏材料的性能最好。

優選的，所述步驟（5）中干燥條件為70-80℃干燥20-24h。

優選的，所述步驟（6）中煅燒條件為450-500℃下煅燒2-2.5h。

根據本發明優選的，所述步驟（1）中將2.5-7.5mg的Pd(NO₃)₂.2H₂O溶解于15mL的二次蒸餾水中；所述步驟（2）中將1.1-13.4mg的三異丙醇氧釩溶解于10mL的乙醇中；所述步驟（3）中將0.3196mL的鈦酸四丁酯滴加到5mL乙二醇中。