[發(fā)明專利]一種維生素C還原滴定鐵的容量分析方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310015612.3
• 申請(qǐng)日: 2013-01-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103091315A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 申雙龍;李敏;劉小麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)治學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78
• 代理公司: 太原華弈知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 14108
• 代理人: 李毅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鐵的分析方法，特別是涉及一種以維生素C作為還原滴定劑，滴定測(cè)定鐵含量的容量分析方法。

背景技術(shù)

鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20～70%之間。鐵礦石常規(guī)分析中，全鐵含量的測(cè)定是一個(gè)重要的測(cè)定項(xiàng)目。經(jīng)典的分析方法有氯化亞錫－氯化汞－重鉻酸鉀容量法、氯化亞錫－氯化汞－硫酸鈰容量法。其基本原理是：在熱、濃鹽酸介質(zhì)中，用氯化亞錫將試液中的Fe³⁺還原為Fe²⁺，過(guò)量的氯化亞錫以氯化汞氧化除去，在硫酸－磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成Fe²⁺，至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來(lái)計(jì)算出試樣中鐵的含量。以上兩種方法由于使用了劇毒的氯化汞，有害物質(zhì)污染環(huán)境。因此，無(wú)汞鹽測(cè)鐵含量一直是容量法測(cè)鐵的研究?jī)?nèi)容之一。

近年來(lái)研究的無(wú)汞測(cè)鐵方法主要有：根據(jù)鹽酸羥胺能在酸性溶液中將Fe³⁺定量還原為F^e2+，過(guò)量還原劑又易于除去的特點(diǎn)，改用鹽酸羥胺代替氯化亞錫的方法；也有使用二氯化錫-氯化鈦-重鉻酸鉀體系測(cè)定鐵礦石中全鐵含量的方法；有以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將高價(jià)鐵還原成低價(jià)至生成“鎢蘭”，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，以此測(cè)定鐵含量的方法。以上這些方法有的準(zhǔn)確度不高，不太完善；有的還原劑純度不高，且含有微量鐵，測(cè)定結(jié)果不太理想；有的還原劑價(jià)格昂貴，實(shí)驗(yàn)室較少使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是避免使用劇毒的氯化汞試劑，提供一種以維生素C還原滴定鐵的容量分析方法，來(lái)滿足工業(yè)生產(chǎn)和生活的需要。

本發(fā)明的維生素C還原滴定鐵的容量分析方法是以常規(guī)方法溶解含鐵試樣，使用維生素C（C₆H₈O₆）將Fe³⁺定量還原為Fe²⁺，再用亞甲基藍(lán)（C₁₆H₁₈ClN₃S）溶液氧化過(guò)量的維生素C，在硫磷混酸酸性環(huán)境下，添加對(duì)氨基苯磺酸消去亞甲基藍(lán)的淡藍(lán)色，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe²⁺，至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點(diǎn)，含鐵試樣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以下式計(jì)算：

式中：

c：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/mL；

V：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

M：Fe的摩爾質(zhì)量，g/mol；

G：含鐵試樣的質(zhì)量，g。

其中，優(yōu)選使用新配制的加熱至50℃的維生素C溶液將Fe³⁺定量還原為Fe²⁺。

本發(fā)明容量分析方法的原理是：

C₆H₈O₆+2Fe³⁺→C₆H₆O₆+2Fe²⁺+2H⁺

C₆H₈O₆(剩余)+C₁₆H₁₈ClN₃S(亞甲基藍(lán),藍(lán)色)→C₆H₆O₆+C₁₆H₁₈ClN₃S(還原亞甲基藍(lán),無(wú)色)

6Fe²⁺+Cr₂O₇^2-+14H⁺=6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O

其中：

Fe³⁺+e=Fe²⁺　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ε=0.77V