[發明專利]一種ZrB2-SiC復合粉體的電熔法制備工藝

有效

• 申請號: 201310015596.8
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103073304A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 馬成良;劉新紅;張海軍;賈全利
• 申請（專利權）人: 鄭州大學;武漢科技大學
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/58;C04B35/565
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 楊妙琴

技術領域

???本發明屬于無機非金屬材料技術領域，涉及一種高性能陶瓷原料、耐火材料添加劑的制備方法，具體涉及一種ZrB₂-SiC復合粉體的電熔法制備工藝。

技術背景

電熔法制備陶瓷原料具有工藝簡單、流程短、產品成本低、單爐產率高等優點，常用來制備氧化鋯、剛玉、鋯剛玉和鋯剛玉-莫來石等氧化物陶瓷原料，而利用電熔法制備非氧化物的研究報道較少。ZrB₂和SiC都具有較高的熔點，較低的熱膨脹系數，較高的導熱性以及優良的抗熱震性和抗侵蝕性，將ZrB₂和SiC復合可解決ZrB₂高溫（≥1100℃）抗氧化性差和韌性差的問題；中國專利“一種二硼化鋯/碳化硅復合材料及利用電弧熔化原位反應制備方法”（申請號：201210126970.7）中二硼化鋯/碳化硅復合材料是采用鋯粉、碳化硼粉及碳化硅粉為原料，在氬氣保護下用電弧爐對干燥后的混合粉末進行熔化使其發生反應制備而成，但所用原料價格昂貴，結合劑采用水玻璃，水玻璃中的Na^＋易與體系中其它物質反應生成低熔點物相，對二硼化鋯/碳化硅復合材料的實際應用有負面影響，且氬氣保護不易實現大規模生產。

目前制備ZrB₂-SiC復合粉體的方法大都采用價格昂貴的原料，如ZrO₂、碳化硼等，采用化學的方法（如溶膠-凝膠法），因此很難大規模生產并應用。?

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發明內容

為了解決目前二硼化鋯/碳化硅復合材料的制備工藝存在著工藝流程短、產品成本高的問題，本發明的目的是提供一種采用價格相對較低的原料且具有冶煉時間短、產物純凈、成本低和易于大規模生產的一種ZrB₂-SiC復合粉體的電熔法制備工藝。

本發明采用的技術方案是以下述方式實現的：

一種ZrB₂-SiC復合粉體的電熔法制備工藝，以鋯英石、硼酸和石油焦為起始原料，各種原料混合均勻混磨1-5小時后加入適量的紙漿廢液成型為類球體，制備的類球體的直徑為10-30mm；類球體干燥后放入電弧爐中，采用逐漸加料法；升溫至60℃保溫6-12小時，再升溫至120℃保溫6-10小時，繼續升溫至180℃保溫12-20小時；電壓控制在80-150V，電流控制在2000-4000A，待各種原料熔融后維持5-30min，然后切斷電源、提升電極并在熔體表面覆蓋碳粉，隨爐冷卻后，取出電熔料破碎并磨細至200目以下，并用磁鐵除去被還原出的鐵即可；原料質量比為：鋯英石：石油焦：硼酸=100:70-150?:?180-250。?

本發明優選的技術方案如下：

原料質量比為：鋯英石：石油焦：硼酸=100:70:?180，各原料混磨5小時后制成類球體進行干燥，干燥時先升溫至60℃保溫6小時，再升溫至120℃保溫6小時，繼續升溫至180℃保溫12小時；冶煉時電壓控制在80-100V，電流控制在2000-2500A，使混合料全部熔融后電弧維持30min。

本發明優選的技術方案如下：

原料質量比為：鋯英石：石油焦：硼酸=100:100:200，各原料混磨5小時后制成類球體進行干燥，干燥時先升溫至60℃保溫8小時，再升溫至120℃保溫8小時，繼續升溫至180℃保溫15小時；冶煉時電壓控制在100-120V，電流控制在2500-3000A，使混合料全部熔融后電弧維持20min。

本發明優選的技術方案如下：

原料質量比為：鋯英石：石油焦：硼酸=100:120:?220，各原料混磨3小時后制成類球體進行干燥，干燥時先升溫至60℃保溫8小時，再升溫至120℃保溫10小時，繼續升溫至180℃保溫18小時；冶煉時電壓控制在120-140V，電流控制在3000-3500A，使混合料全部熔融后電弧維持10min。

本發明優選的技術方案如下：

原料質量比為：鋯英石：石油焦：硼酸=100:150:?250，各原料混磨1小時后制成類球體進行干燥，干燥時先升溫至60℃保溫10小時，再升溫至120℃保溫10小時，繼續升溫至180℃保溫20小時；冶煉時電壓控制在140-150V，電流控制在3500-4000A，使混合料全部熔融后電弧維持5min。