[發明專利]含1,4-苯并二噁烷的水楊醛酰腙衍生物及其制備方法與用途在審
| 申請號： | 201310014839.6 | 申請日： | 2013-01-16 |
| 公開（公告）號： | CN103923059A | 公開（公告）日： | 2014-07-16 |
| 發明（設計）人： | 朱海亮;楊汶;文晴;王忠長 | 申請（專利權）人： | 南京大學 |
| 主分類號： | C07D319/18 | 分類號： | C07D319/18;A61P31/04 |
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| 地址： | 210093*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二噁烷 水楊 醛酰腙 衍生物 及其 制備 方法 用途 | ||
【權利要求書】：
1.一類含4-苯并二噁烷的水楊醛酰腙衍生物，其特征是它有如下通式：
式中R為：氫，3-甲氧基，4-甲氧基，5-甲氧基，5-氯，3，5-二氯，5-溴，3，5-二溴。
2.一種制備權利要求1所述的含1，4-苯并二噁烷的水楊醛酰腙衍生物的方法，其特征是它由下列步驟組成：
步驟1.于50ml乙醇中加入10g1，4-苯并二噁烷-5-羧酸溶解，緩慢滴入3ml濃硫酸，80℃回流，反應10h。反應結束后，蒸干溶劑，加入20ml乙酸乙酯，飽和氯化鈉洗滌3次，無水硫酸鈉干燥，快速柱層析，得無色透明油狀液體1，4-苯并二噁烷-5-羧酸乙酯。
步驟2.用20ml乙醇溶解1，4-苯并二噁烷-5-羧酸乙酯，然后加入水合肼(85％)30ml，80℃回流，反應24h。反應結束后，冷卻至室溫后大量白色固體析出，飽和氯化鈉溶液洗滌3次，乙醇洗滌3次除去水合肼，乙醇重結晶得白色針狀固體，過濾，干燥，得1，4-苯并二噁烷-5-羧酸酰肼6g。
步驟3.用20ml乙醇溶解步驟2中得到的酰肼，然后加入幾滴冰醋酸，再向反應液中加入等摩爾量的水楊醛，80℃回流，反應12h。反應結束后，冷卻至室溫，有大量白色或棕色固體析出，過濾得到產物粗品，將粗品用乙醇重結晶，得到產物，含1，4-苯并二噁烷的水楊醛酰腙衍生物。
3.根據權利要求1所述的含1，4-苯并二噁烷的水楊醛酰腙衍生物在制備抗菌藥物中的應用。
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